[发明专利]一种2,5-二氨基-4,6-二羟基吡啶的合成方法

摘要

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基吡啶的合成方法。该方法以丙二酸二乙酯和盐酸胍为原料，经过硝化、氨化还原一系列反应制得2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基吡啶，该方法生产成本低廉，反应条件温和、收率高。

主权项

一种2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基吡啶的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)称取20～30g盐酸胍放入500mL带有回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入200～250mL质量浓度为30％的甲醇钠溶液，启动搅拌器，以300～400r/min的转速搅拌10～20min；(2)搅拌结束后再向烧瓶中加入50～150mL质量浓度为80％的甲醇溶液，将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至90～100℃，回流1～3h后通过滴液漏斗继续滴加50～60mL浓度为3mol/L的丙二酸二乙酯甲醇溶液，控制滴加速度使其30～40min内滴加完毕，继续搅拌10～20min；(3)搅拌结束后，将混合液自然冷却至室温，移入布氏漏斗进行抽滤，分离得到滤渣后放入旋转蒸发器中，旋蒸得到白色固体，研磨后得白色粉末；(4)称取20～30g上述制得的白色粉末装入500mL烧杯中，继续加入200～300mL质量浓度为70％的浓硝酸，用玻璃棒搅拌均匀后，将烧杯放置在石棉网上，用酒精灯对其加热，在烧杯中加入温度计，当温度上升到70～80℃时，停止加热；(5)向上述烧杯中加入10～20g氢氧化钠粉末和2～5g锌粉，用玻璃棒搅拌均匀，之后通过滴液漏斗逐滴加入10～20mL质量浓度为30％的氨水，放置在磁力搅拌机上以300～400r/min的转速搅拌10～20min；(6)搅拌完成后，向烧杯中继续加入30～40mL质量浓度为30％的氯化铵溶液，将烧杯放入超声振荡仪中，超声振荡反应1～2h后，将混合液放入旋转蒸发器中，升温至70～80℃，旋蒸得到淡黄色固体，即得2,5‑二氨基‑4,6‑二羟基吡啶。