[发明专利]一种4-（溴氨基）-N-（吡啶-2-基）苯磺的合成方法

摘要

本发明公开了一种4‑(溴氨基)‑N‑(吡啶‑2‑基)苯磺的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前4‑(溴氨基)‑N‑(吡啶‑2‑基)苯磺虽然产品纯度高，但工艺路线长、成本高、污染大，设备复杂，而且产品收率较低，只能达到40～46.8％的问题，本发明提供了一种工艺路线简单、成本低、污染小且收率高的4‑(溴氨基)‑N‑(吡啶‑2‑基)苯磺的合成方法。

主权项

一种4‑(溴氨基)‑N‑(吡啶‑2‑基)苯磺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)取10mL三口圆底烧瓶使用无水乙醇润洗后，放入烘箱烘干，再将其装上搅拌器及温度计，再分别向其中加入200～300mgα‑氨基吡啶，混合均匀，随后向其中加入500～700mg间乙酰氨基苯磺酸氯，用手摇晃烧瓶，使其混合均匀，将回流装置装在三口圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶移至加热器中进行加热，加热至冷凝管有液滴出现，保持温度20～40min；(2)待上述回流结束后，向其中加入5～10mL溴及10～15mg的氮化硼，开启搅拌器，设定转速为140～170r/min，搅拌直至烧杯中的溶液变为无色液体，保持搅拌10～15min，然后冷却至室温，随后将烧杯中的混合液倒入装有10mL水的烧杯中，搅拌均匀，再将容器移至冰水浴中进行降温，降温直至无油状物结晶析出为止，减压抽滤收集抽滤物，即可得到4‑(氰基(甲酰基)‑λ³‑溴代硫基)‑N‑(吡啶‑2‑基)苯磺；(3)将上述所得的抽滤物放入50mL的圆底烧瓶中，向其中加入2～5mL的质量分数为10～15％的氢氧化钠溶液，搅拌均匀，然后装上回流装置，加热回流20～30min，随后将溶液进行冷却至20～25℃，再使用质量分数为20％的盐酸溶液调节至pH为7.0；(4)待上述调节结束后，静置直至无沉淀产生，减压过滤收集沉淀物，将所得的沉淀物放入烧杯中，向其中加入10～20mgNaHCO₃及30～50mg二乙烯三胺搅拌均匀，使用无水乙醇浸泡混合物，搅拌直至固体混合物完全溶解，随后使用臭氧对烧杯进行密封保护，然后将容器移至水浴锅中进行加热，加热至温度60～70℃，保持温度1～2h；(5)待上述保温结束后，回收烧杯内的气体，然后将烧杯移至冰水浴中进行降温，随后向其中加入5～10℃的去离子水，同时搅拌，直至无沉淀产生后，进行减压过滤，收集过滤物，使用滤纸将过滤物压干，即可得到4‑(溴氨基)‑N‑(吡啶‑2‑基)苯磺，收率为50～60％。