[发明专利]一种1-氯-1-羟基-4,4-二苯基丁-2-酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种1‑氯‑1‑羟基‑4,4‑二苯基丁‑2‑酮的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明针对目前1‑氯‑1‑羟基‑4,4‑二苯基丁‑2‑酮的合成路线长，总收率很低不足21％，且用到叔丁基锂，比较危险，不易于放大生产，且不易提纯，本发明提供了一种收率高，且比较安全的1‑氯‑1‑羟基‑4,4‑二苯基丁‑2‑酮的合成方法。

主权项

一种1‑氯‑1‑羟基‑4,4‑二苯基丁‑2‑酮的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)取60～80mg的硫酸镁放入带有搅拌子及回流装置的10mL烧瓶中，再向其中加入2～4mL的无水乙醚，然后立刻装上Y形加料管，加料管一头接口装上带有干燥管的球形冷凝管，另一接口套上橡皮胶头，然后将400～500mg的氯苯溶液，使用2mL的注射器将其从橡皮胶头内，注射进入烧瓶中，随后将烧瓶移至电磁搅拌加热器中，转速设定为150～200r/min，升温至有回流液产生，回流20～30min，趁热过滤，收集滤液，放入三口烧瓶中，即可得到氯化苯基镁；(2)称取220～250mg的2‑(2‑甲基‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)乙酸乙酯，将其溶液1～2mL的无水乙醚中，然后使用2mL注射器将混合液滴入上述所得的滤液中，待滴加完成后，对烧瓶装上回流装置，进行回流，回流温度控制为80～90℃，回流10～20min；(3)待上述回流结束后，向其中加入12～18mL质量分数为35％的盐酸溶液及60～90mg正硬脂酸铅，使用玻璃棒搅拌均匀，然后对烧瓶进行加热直至正硬脂酸铅完全溶解，保持5～10min后，将烧瓶移至冰水浴中进行降温，降温至室温，随后静置分层，使用滴管将上层液体移至10mL的离心试管中，在使用装有1～2g无水硫酸钠的滴管进行过滤干燥，将滤液放入烧杯中进行加热至70～80℃，保持温度20～30min，然后冷却至室温，即可得到2‑(2‑(氯甲基)‑1,3‑二氧戊环‑2‑基)‑1,1‑二苯基乙烷‑1‑醇；(4)向上述溶液中加入10～15mL的去离子水及2～5mL质量分数为30％的双氧水溶液，搅拌均匀，随后将烧瓶移至紫外灯下，加热至40～45℃，以120～150r/min的转速，搅拌20～30min后，将烧瓶取出，使用2mL的乙醚提取2～4次，收集提取液，然后使用减压泵对乙醚进行蒸发至干，收集剩余物，在使用己烷进行重结晶，即可得到1‑氯‑1‑羟基‑4,4‑二苯基丁‑2‑酮，收率为43.5～52.8％。