[发明专利]一种2-羟基-3硝基-4-醛基吡啶的合成方法

摘要

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2‑羟基‑3硝基‑4‑醛基吡啶的合成方法。本发明通过更加经济简便的合成路线合成了2‑羟基‑3硝基‑4‑醛基吡啶，合成反应条件温和、收率高。

主权项

一种2‑羟基‑3硝基‑4‑醛基吡啶的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在带有冷凝装置和搅拌器的250mL三口烧瓶中，加入40～50g浓度为0.03mol/L的乙酰乙醛缩二甲醇和30～32g氰乙酰胺，启动搅拌器以300～400r/min的转速搅拌30～40min；(2)搅拌结束后，将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至60～70℃，通过移液管向烧瓶中滴加10～20mL浓度为0.03mol/L的氢氧化钾甲醇溶液，控制滴加速度使其50～60min内滴加完毕，再移入油浴锅中，加热升温至90～110℃，回流反应6～8h，收集回流液；(3)向回流液中加入质量浓度为30％的碳酸钠溶液调节pH至7～8，放入布氏漏斗用去离子水洗涤抽虑3～5次，再加入水和乙醇和混合液使其重结晶，得浅黄色晶体；(4)将上述浅黄色晶体移入500mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，放置在磁力搅拌机上，以300～500r/min的转速搅拌10～20min，之后分3～5次加入10～15g氢氧化钠晶体，继续搅拌30～40min，静置反应1～2h；(5)反应结束后，向烧杯中加入200～300mL质量浓度为30％的过氧化氢溶液，放置在摇床上振荡反应30～40min，之后将其放入恒温箱中，升温至60～70℃，保温反应12～18h得混合液；(6)向上述得到的混合液中加入5～6g二氧化锰作为催化剂，继续加入50～60mL质量浓度为65％的硫酸溶液，之后移入水浴锅，加热升温至70～80℃，放置在超声振荡仪中，超声振荡20～30min，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W；(7)超声处理结束后，向混合液中加入50～60mL石油醚进行萃取，用分液漏斗分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后，放入冰箱静置12～18h，有大量白色晶体析出，过滤后得晶体，放入旋转蒸发器中，旋蒸干燥即得2‑羟基‑3硝基‑4‑醛基吡啶。