[发明专利]一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法在审
| 申请号： | 201610194335.0 | 申请日： | 2016-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN105693568A | 公开（公告）日： | 2016-06-22 |
| 发明（设计）人： | 刘明荣 | 申请（专利权）人： | 苏州华道生物药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C317/14;C07C315/06;C07C303/02;C07C309/86;C07C303/10;C07C303/44;C01B7/01;C01B17/74 |
| 代理公司： | 北京瑞思知识产权代理事务所(普通合伙) 11341 | 代理人： | 张建生 |
| 地址： | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，包括下述步骤：1）磺化，在磺化反应釜中加入氯磺酸，然后滴加苯，温度控制在60℃以下，滴完后保温1h，得到磺化产物；2）水解、分层，将磺化产物以及过量氯磺酸放入水解反应釜中，滴加水，控制温度在60℃以下，滴加完毕后搅拌30min，后静置分层，将硫酸层分离，有机层进入中和反应釜；3）中和、分层，将有机层通入中和反应釜中，加入液碱调节pH值到中性，静置分层，分离水层；4）精馏，将有机层通入精馏反应釜中，进行加热减压精馏，在温度为150℃、压强为-0.098MPa下收集到的产品为苯磺酰氯，精馏的残余物为二苯砜。本发明的工作环境大大改善，并具有较高的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯磺酰氯 二苯砜 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1）磺化，在磺化反应釜中加入氯磺酸，然后滴加苯，氯磺酸与苯的质量比为3~3.2:1，所述磺化反应釜中的温度控制在60℃以下，滴完后保温1h，得到磺化产物；磺化过程中得到的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；2）水解、分层，将步骤1）得到的磺化产物以及过量氯磺酸放入水解反应釜中，滴加水，水与苯的质量比为1:3~4，控制水解反应釜中的温度在60℃以下，滴加完毕后搅拌30min，后静置30min进行分层，将硫酸层分离，有机层进入中和反应釜；水解中得到的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；3）中和、分层，将步骤2）经水解后分层得到的有机层通入中和反应釜中，加入液碱调节pH值到中性，静置分层，分离水层，中和得到的有机层继续进入精馏反应釜；4）精馏，将步骤3）中和后分层得到的有机层通入精馏反应釜中，进行加热减压精馏，在温度为150℃、压强为‑0.098MPa下收集到的产品为苯磺酰氯，精馏的残余物为二苯砜。
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