[发明专利]一种低聚海藻酸盐硫酸酯盐的制备方法和用途

摘要

本发明涉及一种低聚海藻酸盐硫酸酯盐的制备方法和用途，属于化学药品原料制备领域。本发明提供的低聚海藻酸盐硫酸酯盐的制备方法是通过降解、乳化、洗涤后加入吡啶和氯磺酸制得低聚海藻酸钠硫酸酯，并用钾离子、钠离子或氨水成盐，生成低聚海藻酸钾硫酸酯钾、低聚海藻酸钠硫酸酯钠或低聚海藻酸铵硫酸酯铵。本发明提供的制备方法通过直接进行磺化克服了现有技术中工艺复杂等问题，优化了海藻酸的降解工艺。

主权项

一种低聚海藻酸盐硫酸酯盐的制备方法，该法包括下述步骤：1)制备干型物料低聚海藻酸：于9‑14L去离子水中加入1000‑1500g海藻酸，在0.2‑0.8MPa、120‑130℃下恒温2‑5h后降温至38‑42℃，得到重均分子量在100,000道尔顿以下的海藻酸；将上述制得的海藻酸溶于聚乙二醇溶液中，加入复合乳化剂研磨至油相后加水搅拌至形成原料乳液；于上述原料乳液中加入草酸或盐酸断链，过滤并用乙醇洗涤沉淀3‑5次，在50‑54℃下真空干燥得到干型物料低聚海藻酸；2)制备海藻酸硫酸酯：在步骤1)制得的干型物料低聚海藻酸中加入吡啶或甲酰胺，搅拌下滴加氯磺酸，加热至80‑86℃恒温3‑5h后冷却，加入乙醇沉淀、抽滤、烘干得低聚海藻酸硫酸酯；3)制备海藻酸盐硫酸制盐：将步骤2)制得的海藻酸硫酸酯用NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃或氨水溶解并调至pH 7.3‑8，加入乙醇离心得沉淀物，烘干即得所述海藻酸盐硫酸酯盐。