[发明专利]一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的提纯方法有效
| 申请号： | 201610178013.7 | 申请日： | 2016-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN105753820B | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 黄文峰;李胜伟;黄雄鸠;马缙;周和平 | 申请（专利权）人： | 重庆莱美隆宇药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58 |
| 代理公司： | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙)11489 | 代理人： | 谢磊 |
| 地址： | 400042 重庆市长*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯新的提纯方法。以脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯或其药学上可接受的盐为纯化对象，在惰性气体保护下，将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯或其药学上可接受的盐悬浮于水及特定有机溶剂组成的混合体系中，控制上述混合体系温度，通过调节体系的pH值至酸性，使脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯分配至有机相中，分液并洗涤，取有机相，减压浓缩，得脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯浓缩液，将上述浓缩液结晶，过滤并干燥，制备得到该化合物的纯品。采用本方法获得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯度高，流动性好。可以广泛应用于脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯及其药学上可接受的盐的提纯及回收利用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脱水 穿心莲 内酯 琥珀酸 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的提纯方法，其特征在于，以脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯或其药学上可接受的盐为纯化对象，在惰性气体保护下，将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯或其药学上可接受的盐悬浮于水及特定有机溶剂组成的混合体系中，控制上述混合体系温度，通过调节体系的pH值至酸性，使脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯分配至有机相中，分液并洗涤，取有机相，减压浓缩至一定体积，得脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯浓缩液，将上述浓缩液结晶，过滤并干燥，制备得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的纯品，脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯如式(I)所示：其中，所述的特定有机溶剂选自：乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丙酯、甲酸丁酯中的任意一种。
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