[发明专利]一种ZrO2纳米片负载钌催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种ZrO2纳米片负载钌催化剂的制备方法，所述催化剂由金属Ru负载于ZrO2纳米片上，Ru负载量1‑10 wt.%（以ZrO2为基准），其制备方法为：采用水热‑沉淀法制备，将活性组分Ru锚定于ZrO2纳米片（ZrO2‑NS）制备纳米复合催化剂，将Ru和Zr的可溶性盐溶液混合经水热反应获得催化剂前驱体晶核；然后通过引入沉淀剂，经干燥、还原制得ZrO2纳米片负载钌催化剂（Ru/ZrO2‑NS）催化剂。与其它负载型苯加氢催化剂相比，本发明所制备的催化剂Ru均匀分布于ZrO2纳米片上，分散度高，其制备过程简单；用于苯部分加氢制环己烯反应，具有转化率高、选择性好和稳定性高的优点。 1

主权项

1.一种ZrO₂纳米片负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：由金属Ru负载于ZrO₂纳米片上，其中ZrO₂与Ru的质量比为100:1‑10；采用水热‑沉淀法制备，包括如下步骤：

(1) 在室温下，称取可溶性锆盐和钌盐配成150‑160 mL的混合溶液，移至带聚四氟乙烯内衬反应釜，进行水热反应，获得土黄色的悬浊液；

(2) 搅拌下将沉淀剂缓慢滴加到上述悬浊液中，在40℃‑90℃下陈化6‑20小时；

(3) 将步骤(2)得到的沉淀物经离心洗涤4‑6次，真空干燥，在H₂气氛下于150‑450 ℃还原焙烧4‑8h，即得所述催化剂。

2. 根据权利要求1所述的一种ZrO₂纳米片负载钌催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水热反应温度为130‑200 ℃，水热时间3‑18 h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述可溶性锆盐为ZrOCl₂·8H₂O和ZrO(NO₃)₂·2H₂O中的一种或两种；可溶性钌盐为RuCl₃·3H₂O、C₁₄H₂₇O₁₈Ru₃、KRuO₄和RuNO(NO₃)₃中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：控制步骤(2)中沉淀终止pH值为9‑13；沉淀剂为尿素、NaOH、KOH和氨水中的一种或几种。

5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当钌盐为RuCl₃·3H₂O或C₁₄H₂₇O₁₈Ru₃时，步骤(3)中洗涤之前沉淀产物中添加1 mL 30 wt.% H₂O₂溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中洗涤溶液为去离子水、稀氨水和丙酮溶剂中的一种或几种。