[发明专利]消旋吡喹胺的回收制备方法有效

专利信息
申请号: 201610120327.1 申请日: 2016-03-03
公开(公告)号: CN107151244B 公开(公告)日: 2019-10-01
发明(设计)人: 张福利;杨哲洲 申请(专利权)人: 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 上海衡方知识产权代理有限公司 31234 代理人: 卞孜真;王先恒
地址: 200040 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种消旋吡喹胺‑1的回收制备方法,包括以下步骤:1)将废弃物料S‑吡喹胺中间体‑1作为起始原料,在催化剂或者脱氢试剂作用下制得化合物2,2)通过加氢还原化合物2制备得到消旋体的吡喹胺中间体‑1。其中,所述步骤1)的操作为:将S‑吡喹胺‑1溶于第一溶剂中,并加入第一催化剂或者脱氢试剂,在适当温度下反应,即得化合物2;所述步骤2)的操作为:将化合物2溶于第二溶剂中,然后加入第二催化剂及加氢试剂在适当温度下反应,即制得消旋吡喹胺‑1。本发明通过将不需要的构型吡喹胺S‑1充分回收利用得到的消旋体化合物1,在再被利用通过拆分法制备左旋吡喹酮,从而能够变废为宝,极大地节省左旋吡喹酮的生成成本。
搜索关键词: 消旋吡喹胺 回收 制备 方法
【主权项】:
1.一种消旋吡喹胺‑1的回收制备方法,包括以下步骤:1)将废弃物料S‑吡喹胺中间体‑1作为起始原料,在催化剂或者脱氢试剂作用下制得化合物2,2)通过加氢还原化合物2制备得到消旋体的吡喹胺中间体‑1,其中,所述步骤1)的操作为:将S‑吡喹胺‑1溶于第一溶剂中,并加入第一催化剂或者脱氢试剂,在适当温度下反应,即得化合物2;所述步骤2)的操作为:将化合物2溶于第二溶剂中,然后加入第二催化剂及加氢试剂在适当温度下反应,即制得消旋吡喹胺‑1;所述步骤1)中,所述第一溶剂选自甲苯、二甲苯、对甲基异丙基苯、十氢萘、正丁醇;所述第一催化剂选自Pt/C、Pd/C,脱氢试剂选自2,3‑二氯‑5,6‑二氰基‑1,4‑苯醌(DDQ)、单质硫、二氧化硒;所述第二溶剂选自甲苯、二甲苯、异丙醇、正丁醇、环戊基甲醚、二氯甲烷;所述步骤2)中,所述第二催化剂选自Raney‑Ni、Pt/C和Pd/C;所述加氢试剂选自氢气、甲酸铵、水合肼和环己烯。
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