[发明专利]一种由孟鲁司特酸制备孟鲁司特钠的方法有效
申请号: | 201610112268.3 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105585524B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 张贵民;冯启国;伊磊 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07D215/18 | 分类号: | C07D215/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开一种孟鲁司特钠的制备方法,包括将孟鲁司特酸粗品转化为孟鲁司特酸对氨基乙酰苯胺盐;具体为将孟鲁司特酸粗品溶于丙酮/正己烷混合物中,加入对氨基乙酰苯胺,15~30℃搅拌反应7~10小时后,再加丙酮/环己烷混合物总体积的1/4的环己烷,20℃搅拌反应2小时,过滤、干燥得到孟鲁司特酸对氨基乙酰苯胺盐;所述孟鲁司特酸与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为11.5~2.0;将胺盐重结晶精制;精制后的胺盐酸化,游离得高纯度的孟鲁司特酸;再将孟鲁司特酸转化为孟鲁司特钠。本发明公开的孟鲁司特钠制备方法具有工艺简单、收率高、除杂效果好,制得的孟鲁司特钠纯度大于99.9%,苯乙烯、亚砜杂质含量低于0.02%。 | ||
搜索关键词: | 一种 孟鲁司特酸 制备 孟鲁司特钠 方法 | ||
【主权项】:
一种由孟鲁司特酸制备孟鲁司特钠的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将孟鲁司特酸粗品转化为孟鲁司特酸对氨基乙酰苯胺盐;具体为将孟鲁司特酸粗品溶于丙酮/环己烷混合物中,加入对氨基乙酰苯胺,15~30℃搅拌反应7~10小时后,再加丙酮/环己烷混合物总体积的1/4的环己烷,20℃搅拌反应2小时,过滤、干燥得到孟鲁司特酸对氨基乙酰苯胺盐;所述孟鲁司特酸与对氨基乙酰苯胺的摩尔比为1:1.5~2.0;2)将孟鲁司特酸对氨基乙酰苯胺盐进行重结晶精制;3)将精制后的孟鲁司特酸对氨基乙酰苯胺盐酸化,游离得到高纯度的孟鲁司特酸;4)将孟鲁司特酸转化为孟鲁司特钠,所述步骤3)具体为将孟鲁司特酸对氨基乙酰苯胺盐悬浮于二氯甲烷中,酸化、水洗、干燥、浓缩、烘干后得到孟鲁司特酸。
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