[发明专利]一种重金属汞离子检测方法

摘要

本发明涉及一种利用磁性材料选择性检测汞离子的分析方法，属于环境分析领域。本发明合成了Fe₃O₄/SiO₂/Au磁性颗粒，利用在磁性颗粒表面修饰拉曼标记物的方法，实现了汞离子选择性富集与检测。通过一系列实验证明本发明采用的制备方法及分析方法操作简便，可以实现汞离子的选择性检测。

主权项

一种重金属汞离子检测方法，其内容如下：(1)用高温分解法得到Fe₃O₄颗粒：将0.65g FeCl₃·6H₂O，0.118g柠檬酸钠，1.2g醋酸钠与20mL乙二醇混合并磁力搅拌0.5h，放入聚四氟反应釜200℃反应10h，加热结束后冷却至室温，用乙醇和去离子水清洗，真空干燥箱50℃干燥2h得到Fe₃O₄磁性纳米颗粒；(2)核壳式Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒的制备：取0.2g步骤(1)中制备的纳米Fe₃O₄分散于浓度为0.1mol/L体积为20mL的硝酸溶液中，超声10min，用去离子水清洗数次，分散于20mL乙醇，1mL氨水和4mL去离子水的混合液中，超声10min，倒入三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下连续向其中滴加0.8mL硅酸四乙酯(TEOS)，反应进行3h后，将生成的沉淀物于真空60℃干燥1h得到Fe₃O₄/SiO₂纳米颗粒；(3)聚电解质修饰Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒的制备：配制10mL聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液，磁力搅拌0.5h，将溶液转移到三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下加入0.1g步骤(2)中制备的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒，反应进行1h后，将生成的沉淀物用去离子水清洗数次，得到聚电解质修饰的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒；(4)Au纳米颗粒高温法合成：将2mL 2％的HAuCl₄溶液加入到46mL去离子水中，在机械搅拌下加热上述溶液，当温度升至100℃时，向上述溶液加入0.7mL浓度为0.2mol/L的柠檬酸钠溶液，反应20min停止加热，将产物继续搅拌冷却至室温，得到Au纳米颗粒；(5)Au包覆的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒的制备：将0.02g步骤(3)得到的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒分散于步骤(4)制得的Au溶胶内，放入摇床，30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗数次，得到Au包覆的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒FA；(6)聚电解质修饰的FA磁性颗粒制备：将0.02g步骤(5)得到的FA磁性颗粒分散于10mL 2％的PDDA溶液中，放入摇床30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗数次后制得PDDA修饰的FA磁性颗粒；(7)刚果红修饰的FA基底的制备：将0.01g步骤(6)得到的聚电解质修饰的FA磁性颗粒分散于刚果红(CR)溶液中，放入摇床30℃下反应20min，制得CR修饰的磁性SERS基底FA‑CR；(8)Hg²⁺离子检测：将0.2mg步骤(7)得到的磁性SERS基底分散于色素溶液中混合一定时间后用外加磁场对磁性颗粒进行收集，使用拉曼光谱仪进行信号采集，得到色素的SERS谱图。