[发明专利]制药固体废弃物中庆大霉素的检测方法

摘要

一种制药固体废弃物中庆大霉素的检测方法，包括：1)收集固体废弃物样品中的庆大霉素：将阳离子交换树脂混入到固体废弃物样品中，加水溶解，PH＝6.6～7充分混合，收集阳离子交换树脂，用水冲洗；将干燥后的树脂放入容器，向容器加入一定浓度的氨水，混合后将阳离子交换树脂中吸附的庆大霉素洗脱出来，收集洗脱液，用该氨水清洗树脂和容器，将清洗液合并到洗脱液中；蒸发去除氨气及水分，收集到固体的庆大霉素；2)向废弃物样品中加入已知量的标准品，按步骤1)的方法到固体庆大霉素；3)用流动相溶解步骤1)和步骤2)的庆大霉素，定容过滤得到待测样品和回收率样品；4)将标准品、待测样品和回收率样品分别进样，以测定样品中庆大霉素C组分，经验证该方法具可行性。

主权项

1.一种制药固体废弃物中庆大霉素的检测方法，其特征是，包括如下步骤：1)收集制药固体废弃物样品中的庆大霉素的步骤，操作方法为：将一定量的阳离子交换树脂混入到一定质量的制药固体废弃物样品中，加水溶解，PH＝6.6～7条件下充分混合，收集所述阳离子交换树脂，并用水冲洗；将干燥后的树脂放入容器中，并向容器中加入一定浓度的氨水，充分震荡混合后将阳离子交换树脂中吸附的庆大霉素洗脱出来，收集洗脱液，并用该氨水清洗树脂和容器，将清洗液合并到洗脱液中；蒸发去除氨气及水分，收集得到固体的庆大霉素；2)取与步骤1)相同质量的制药固体废弃物样品若干份，向每份样品中分别加入已知不同浓度相同体积的标准品溶液，再按照步骤1)所述的方法，从加标的制药固体废弃物样品中收集得到固体的庆大霉素；3)将步骤1)和步骤2)收集的固体庆大霉素分别溶于三氟乙酸∶甲醇＝92∶8混合溶剂中，滤膜过滤得到待测样品和回收率样品；4)采用高效液相色谱法进行测定，将标准品溶液、待测样品和回收率样品分别进样，实现对待测样品中庆大霉素C组分的测定；步骤4)包括：41)取庆大霉素标准品，用三氟乙酸∶甲醇＝92∶8混合溶剂配置成溶液，精密量取稀释得到定量限浓度的一系列标准品溶液，按照各20μL进样，记录色谱图，用标准品溶液C组分中C1、C1a、C2、C2a浓度对数与相应组分峰面积对数值制作标准工作曲线；42)将待测样品和若干份回收率样品，在与步骤41)相同条件下，按照各20μL进样，记录色谱图，并利用步骤41)获得标准工作曲线和色谱图各峰的出峰面积从标准工作曲线上找到浓度值，由浓度值×进样量20μL计算对应各峰的组分含量；43)计算回收率；回收率公式如下：W1＝加入标准品后测得的庆大霉素的量，mg，通过回收率样品进样的色谱图结合标准工作曲线得到；W2＝未加入标准品测得的庆大霉素的量，mg，通过待测样品进样的色谱图结合标准工作曲线得到；W3＝回收率样品中庆大霉素的实际添加量，mg，为已知值；44)计算制药固体废弃物样品中庆大霉素的含量＝W2/回收率；其中，所述高效液相色谱法中的色谱条件如下：色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，填料5μm，流动相：0.2mol/L三氟乙酸∶甲醇＝92∶8混合溶剂；流速：0.60ml/min；进样量：20μL；蒸发光散射检测器条件漂移管温度：110℃，撞击器：关，载气流速：2.8L/min。