[发明专利]一种制备黄铁矿相二硫化铁薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201610077574.8 申请日: 2016-02-02
公开(公告)号: CN105776888B 公开(公告)日: 2019-01-29
发明(设计)人: 董伟伟;宋超;王时茂;方晓东;陶汝华;邓赞红;邵景珍 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: C03C17/34 分类号: C03C17/34
代理公司: 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人: 成金玉;孟卜娟
地址: 230031 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种制备黄铁矿相二硫化铁薄膜的方法,包括利用水热法或热注入法获得黄铁矿相二硫化铁粉末;将二硫化铁粉末和乙基纤维素、松油醇调成浆料;通过丝网印刷法将二硫化铁浆料刷在玻璃或FTO导电玻璃衬底上;在硫和氮气/氩气气氛下热处理,获得黄铁矿相二硫化铁薄膜。本发明获得的黄铁矿相二硫化铁薄膜可有效克服硫缺位的问题,可作为太阳电池的光吸收层或对电极使用。
搜索关键词: 一种 制备 黄铁矿 二硫化铁 薄膜 方法
【主权项】:
1.一种制备黄铁矿相二硫化铁薄膜的方法,其特征在于实现步骤如下:(1)使用水热法或热注入法获得黄铁矿相二硫化铁粉末,黄铁矿相二硫化铁粉末经清洗、干燥后备用;(2)将黄铁矿相二硫化铁粉末和乙基纤维素、松油醇混合,磁力搅拌均匀,获得浆料;(3)将FTO导电玻璃衬底依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗,吹干备用;(4)通过丝网印刷法将黄铁矿相二硫化铁浆料刷在FTO导电玻璃衬底上;(5)将升华硫粉和丝网印刷的二硫化铁薄膜进行热处理,在衬底上获得黄铁矿相二硫化铁薄膜;所述步骤(1)使用水热法获得黄铁矿相二硫化铁粉末方法为:将七水硫酸亚铁和聚乙烯吡咯烷酮加入温度90‑95°的水溶液中,溶解后加入硫脲,将上述溶液倒入聚四氟乙烯内衬中,加入硫粉和适量乙醇至内衬体积的80%,将高压釜放入烘箱中190‑210℃反应4‑40小时后冷却至室温取出,将黑色粉末使用乙醇,去离子水,二硫化碳洗涤,干燥待用;所述步骤(1)使用热注入法获得黄铁矿相二硫化铁粉末方法为:在氮气保护的三颈瓶中加入油胺和四水氯化亚铁,110‑120℃反应1‑1.5小时,获得溶液A;在另一氮气保护的容器中将硫粉溶于二苯醚中,70‑80℃反应1‑1.5小时获得溶液B;通过针管将B溶液注入A溶液中,210‑220℃反应5‑24小时后冷却至室温;将黑色粉末使用无水乙醇、氯仿洗涤,干燥待用;所述步骤(5)热处理温度为400‑550℃,在硫和氮气或氩气气氛下热处理1‑3小时。
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