[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种电池级六氟磷酸锂的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明的方法是以六氟磷酸和吡啶为原料反应生成吡啶六氟磷酸；再以吡啶六氟磷酸和碳酸锂为原料反应制备吡啶六氟磷酸锂；最后将吡啶六氟磷酸锂在真空条件下分解得到电池级六氟磷酸锂。本发明中，以廉价碳酸锂为锂源，制备吡啶六氟磷酸锂时加入乙醇和高纯水为反应介质。吡啶六氟磷酸可少量溶于醇，碳酸锂可少量溶解于水，混合溶剂解决了碳酸锂不溶于醇在无水醇体系中难和吡啶六氟磷酸反应的难题。该方法工艺简单，反应条件易控制，避免使用危化品氢氟酸，节能减排，制得的产品纯度大于99.9%，达到电池级六氟磷酸锂的纯度要求。

主权项

1.一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述的方法是以六氟磷酸和吡啶为原料反应生成吡啶六氟磷酸；再以吡啶六氟磷酸和碳酸锂为原料反应制备吡啶六氟磷酸锂；最后将吡啶六氟磷酸锂在真空条件下分解得到电池级六氟磷酸锂；以吡啶六氟磷酸和碳酸锂为原料制备吡啶六氟磷酸锂时，加入乙醇和高纯水为反应介质；制备方法的具体步骤如下：(1)在带搅拌反应器中加入吡啶，以吡啶与六氟磷酸的摩尔比为1：0.4～1的比例滴加六氟磷酸，在20～50℃条件下反应2～6小时后，得到吡啶六氟磷酸悬浮液；(2)将步骤(1)中得到的悬浮液过滤，得到的滤液返回做反应液，滤渣用无水乙醇洗涤，洗涤的乙醇溶液回收回用；(3)将步骤(2)中得到的固体进行干燥，得到吡啶六氟磷酸固体粉末；(4)将(3)中干燥好的吡啶六氟磷酸加入带搅拌反应釜，加入固液质量比为1：1～5比例的无水乙醇和高纯水，预热至30～60℃后加入与吡啶六氟磷酸等摩尔的碳酸锂，反应4～10小时后，过滤制得吡啶六氟磷酸锂溶液；(5)将(4)中得到的吡啶六氟磷酸锂溶液浓缩结晶，过滤得到吡啶六氟磷酸锂晶体，浓缩分离的乙醇回收回用；(6)将(5)中得到的吡啶六氟磷酸锂晶体放入真空干燥箱中干燥，除去吡啶六氟磷酸锂晶体中残存的乙醇和水，惰性气氛下保存；(7)将(6)中得到的吡啶六氟磷酸锂移入带冷凝器的分解反应器，氮气置换后抽真空至1～10Pa，在20～50℃条件下反应6～10小时之后，气相冷凝物为吡啶，返回作为步骤(1)原料，固相为电池级六氟磷酸锂。