[发明专利]一种酸性黑ACE的制备方法

摘要

本发明涉及一种酸性黑ACE的制备方法，其步骤为：(1)2‑氨基‑4‑硝基苯酚钠重氮化，得重氮液；(2)将N‑苯基‑2‑氨基‑5‑苯酚‑7‑磺酸直接加入重氮液中，先进行酸性偶合，然后加碱调pH值进行碱性偶合，得偶合液；(3)在酸性黑172偶合物中加入乙酸铬进行1:1络合，得酸性黑172的1:1络合液；(4)在偶合液中加入酸性黑172的1:1络合液，进行二次络合，酸性黑172的1:1络合液分批加入，以便得到色光性能较好的得到酸性黑ACE浆料。本发明的生产工艺简单，2次重氮偶合一锅法，生产效率高，副反应和杂质少，产品质量好，产品中无重金属铬，无需盐析，产品直接喷干，生产成本低。

主权项

一种酸性黑ACE的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）、重氮化：在偶合锅中加水，盐酸，2‑氨基‑4‑硝基苯酚钠，搅拌10～20分钟，加2000～3000kg冰降温至0～5℃，在10～20分钟内加入亚硝酸钠溶液，保持温度5～10℃；亚硝酸钠加完后，保持亚硝酸钠微过量，此时检测淀粉碘化钾试纸微蓝，在8～12℃保温反应1～1.5小时然后加入氨基磺酸，消除过量的亚硝酸钠；得到重氮液；（2）、偶合：在偶合锅重氮液中加入N‑苯基‑2‑氨基‑5‑苯酚‑7‑磺酸干粉进行酸性偶合，待搅匀后，先自然升温，当温度不再自然上升时，慢慢开始用热水盘管加热，20～30分钟升温到35℃，在35～42℃保温反应4～6小时，加5000～7000kg冰降温至3～5℃，开始滴加30%液碱进行碱性偶合，用4～6小时匀速慢加入液碱调pH值至11.0～11.5，加入液碱的过程中，前3小时，控制偶合温度3～10℃，3小时以后，控制偶合温度8～12℃，终点到达后，得到偶合液；（3）、酸性黑172偶合物的1:1络合：酸性黑172偶合物终点到后，降温至80～90℃，用盐酸调节pH值至1～2，然后加入乙酸铬溶液，80～90℃保温反应3～4小时，pH值保持至1～2；得到酸性黑172的1:1络合液；（4）、二次络合：将偶合液升温到90℃，加入酸性黑172的1:1络合液的80～90%，在89～91℃，保温搅拌1.5～3小时，用2～3小时，匀速慢加入液碱，调pH值至6.8～7.0，再次加入酸性黑172的1:1络合液的5～10%，升温90～95℃，搅拌30～60分钟，慢调加液碱，调pH值6.8～7.0，在90～95℃保温反应0.5～1小时，加入剩余的酸性黑172的1:1络合液，调pH值6.8～7.0，保温反应0.5～1小时；确认终点到后，取样检测，待色光、溶解度检测合格后直接喷干，得到酸性黑ACE干粉。