[发明专利]粗四氯化钛的精制水解工艺

摘要

本发明属于钛化工技术领域，具体涉及一种粗四氯化钛精制过程中的水解工艺研究。本发明工艺包括a、向粗TiCl4中加入潮解的NaCl，水解；b、将水解后产物进行沉降，分层，得上清液和底液；c、将上清液进行一级蒸馏和二级精馏后，得蒸馏釜残液和精制TiCl4。为了进一步提高精制TiCl4的产率，其蒸馏釜残液还进行一系列处理后得精制TiCl4。本发明可以大大降低精制处理负荷，减少事故发生率，提高工序生产稳定性和收率，提高TiCl4产品质量。

主权项

粗四氯化钛精制水解工艺，其特征在于：粗TiCl4预水解包括以下步骤：a、向粗TiCl4中加入潮解的NaCl，水解；其中，按照重量比，粗TiCl4:潮解的NaCl＝150:0.05～0.2；其中，潮解NaCl中水的含量为粗TiCl4中AlCl3摩尔量的3倍；b、将a步骤水解后产物沉降5～25h，分层，得上清液和底液；底液返回氯化工序；c、将上清液进行一级蒸馏和二级精馏后，得蒸馏釜残液和精制TiCl4；d、将蒸馏釜残液与潮解的NaCl混合，水解，得水解泥浆；其中，按照重量比，残液TiCl4:潮解的NaCl＝150:12～48；其中，潮解NaCl中水的含量为粗TiCl4中AlCl3摩尔量的2倍；e、将d步骤水解后的水解泥浆沉降5～30h，得上部清液和下部沉淀；f、将e步骤得到的下部沉淀进行蒸发，收集蒸汽并冷凝，将冷凝后的冷凝液进行沉降处理，得清液和底液；g、将f步骤得到的清液与e步骤得到的上部清液混合，再次沉降，取上层清液，进行一级蒸馏和二级精馏，得精制TiCl4；h、将f和g步骤沉降得到的底液返回氯化工序；其中，所述潮解的NaCl为NaCl与水按照固液比20:1g/mL混合而成；水解温度为5～40℃。