[发明专利]聚硼硅氮烷及其制备方法有效
| 申请号： | 201610044540.9 | 申请日： | 2016-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN105694049B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 王小宙;王军;王浩;石骏;邵长伟;简科 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
| 主分类号： | C08G77/62 | 分类号： | C08G77/62;C04B35/58 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 陈立新 |
| 地址： | 410073 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供一种聚硼硅氮烷的制备方法，包括以下步骤：1)以三氯环硼氮烷(TCB)、三乙胺和过量有机胺为原料，混合后发生第一反应得到第一反应液；2)以氯硅烷和过量氨气为原料，混合后发生第二反应得到第二反应液；3)将第二反应液和乙烯基硅氮烷混合后，加入第一反应液中，进行聚合反应得到聚硼硅氮烷。本发明提供方法制备得到的聚硼硅氮烷在1200℃处理后的陶瓷产率为83.5wt％。 | ||
| 搜索关键词： | 聚硼硅氮烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种聚硼硅氮烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向带有冷凝回流装置和搅拌装置的三口烧瓶中加入三氯环硼氮烷(TCB)、溶剂和三乙胺，在惰性气氛保护下冷却至‑80～‑10℃，然后向溶液中通入过量甲胺或二甲胺，直至无白色沉淀产生为止，继续搅拌1～10h，随后按照0.3～3℃/min的升温速率升至室温，在惰性气氛保护下过滤得到澄清透明液体；(2)向带有冷凝回流装置和搅拌装置的三口烧瓶中加入氯硅烷类物质，在惰性气氛保护下冷却至‑60～20℃，然后向溶液中通入过量氨气，直至无白色沉淀产生为止，随后按照0.3～3℃/min的升温速率升至室温，在惰性气氛保护下过滤得到澄清透明液体；(3)将步骤(2)所得澄清透明液体及一定量的乙烯基硅氮烷加入步骤(1)所得澄清透明液体中，随后按照0.5～10℃/min的升温速率升至80～240℃后保温1～8h，最后经减压蒸馏得到目标产物。
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