[发明专利]一种3-氨基丁醇对映异构体的分离检测方法有效
申请号: | 201610043271.4 | 申请日: | 2016-01-23 |
公开(公告)号: | CN105699509B | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 孙凤霞;孔飞飞;王美玲;郝忠翠;郝飞飞;张琛 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 刘磊娜 |
地址: | 050000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明属于药物分析技术领域,具体涉及一种3‑氨基丁醇对应异构体的分离检测方法。本发明提供了一种3‑氨基丁醇对应异构体的分离检测方法,以(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯为衍生化试剂与3‑氨基丁醇进行快速双衍生化反应,通过高效液相色谱与紫外联用进行定性、定量分析及对映体过量率测定。该方法衍生反应条件温和、快速,检测灵敏度高、重复性好、易于标准化操作。可用于工业化生产中对3‑氨基丁醇的分离检测和质量控制。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 丁醇 映异构体 分离 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3‑氨基丁醇对映异构体的分离检测方法,其特征在于,具体包含如下步骤:步骤一、衍生化将3‑氨基丁醇溶于有机溶剂中,在一定的温度条件下,以(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯为衍生化试剂,控制3‑氨基丁醇和(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯的摩尔比,进行衍生化反应,得到衍生化后的3‑氨基丁醇,反应式见式I;
式I步骤二、分离检测采用反相高效液相色谱‑紫外检测器对衍生化后的3‑氨基丁醇进行定性、定量和对映体过量率测定;步骤一中所述的有机溶剂选自石油醚、二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、四氢呋喃、氯仿和四氯化碳中的一种或两种以上的组合;所述的3‑氨基丁醇和(R)‑(+)‑1‑苯基乙磺酰氯的摩尔比为1:2~20;所述的一定的温度是指15~35℃;所述反相高效液相色谱使用的色谱柱是反相C18柱,流动相由水和有机溶剂组成,有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和乙腈中的一种或两种;有机溶剂占流动相的体积比例范围为50%~100%。
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