[发明专利]一种C.I.颜料红185的制备方法

摘要

本发明提供了一种C.I.颜料红185的制备方法，该方法采用两种颜料在合成过程中复配，重氮化采用两段重氮，5‑（2´‑羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮不需要溶解，采用碳酸氢钠控制pH值的方法，加入高分子表面活性剂经过研磨，最终制备得到的C.I.颜料红185粒径均匀、颗粒松软，色泽鲜艳，着色力强，耐热性能优良，耐酸，耐碱性，无迁移性。

主权项

一种C.I.颜料红185的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)在打浆锅中加入水和30％的盐酸，开启搅拌，加入2‑甲氧基‑4‑磺酸‑5‑甲基苯胺，在室温下打浆半小时；打毕，备用；2‑甲氧基‑4‑磺酸‑5‑甲基苯胺：30％的盐酸的摩尔比为1∶1.0～1.5；水的重量是30％的盐酸重量的2～4倍；(2)在重氮锅中加入水和30％的盐酸，开启搅拌，加入2‑甲氧基‑4‑甲氨基磺酰基‑5‑甲基苯胺，加入冰，打浆1小时；备用；2‑甲氧基‑4‑甲氨基磺酰基‑5‑甲基苯胺：30％的盐酸的摩尔比为1∶2.0～2.5；水的重量是30％的盐酸重量的2～4倍；(3)在溶解锅中，加入水和亚硝酸钠，直至溶解透彻；亚硝酸钠：(2‑甲氧基‑4‑磺酸‑5‑甲基苯胺+2‑甲氧基‑4‑甲氨基磺酰基‑5‑甲基苯胺)的摩尔比为1.0～1.05∶1；水的重量：亚硝酸钠的重量比为1.5～2∶1；(4)在重氮锅中加入冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次亚硝酸钠溶液，滴加数量为亚硝酸钠：2‑甲氧基‑4‑甲氨基磺酰基‑5‑甲基苯胺的摩尔比为1.0～1.05∶1；滴加时间为10～15分钟，温度保持在0～5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时；第二次重氮化：加入打浆锅中的溶液，温度保持在5～10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次亚硝酸钠溶液，滴加时间5～10分钟，温度5～10℃，滴加数量为亚硝酸钠：2‑甲氧基‑4‑磺酸‑5‑甲基苯胺的摩尔比为1.0～1.05∶1；滴加完成后，温度保持在5～10℃，反应半小时，反应结束后，加入氨基磺酸或尿素，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入活性碳或硅藻土；搅拌10分钟，过滤，备用；2‑甲氧基‑4‑磺酸‑5‑甲基苯胺：2‑甲氧基‑4‑甲氨基磺酰基‑5‑甲基苯胺的摩尔比为0.1～0.5∶1；氨基磺酸或尿素的加入量为2‑甲氧基‑4‑磺酸‑5‑甲基苯胺加2‑甲氧基‑4‑甲氨基磺酰基‑5‑甲基苯胺重量1～3％，活性碳或硅藻土的加入量为2‑甲氧基‑4‑磺酸‑5‑甲基苯胺加2‑甲氧基‑4‑甲氨基磺酰基‑5‑甲基苯胺重量的1～3％；(5)在打浆锅中加入水，投入碳酸氢钠，搅拌至全部溶解；碳酸氢钠：水的重量比为1∶4～5；(6)在偶合锅中加入水和乳化剂，投入5‑(2′‑羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮，打浆1小时，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液，pH保持在4.5～5.5，温度保持在5～10℃，滴加时间1～2小时，滴加完毕后保温1小时，加入表面活性剂，升温到70～90℃，保温1～2小时；过滤，洗涤；得到颜料粗品；5‑(2′‑羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮：(2‑甲氧基‑4‑磺酸‑5‑甲基苯胺+2‑甲氧基‑4‑甲氨基磺酰基‑5‑甲基苯胺)的摩尔比为0.95～1.05∶1；乳化剂加入量为5‑(2′‑羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1～3％；表面活性剂加入量为5‑(2′‑羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1～3％；(7)在颜料粗品加入高分子表面活性剂，研磨，烘干即得C.I.颜料红185成品。