[发明专利]1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法有效
| 申请号： | 201610022190.6 | 申请日： | 2016-01-14 |
| 公开（公告）号： | CN105601469B | 公开（公告）日： | 2017-07-25 |
| 发明（设计）人： | 周海滨 | 申请（专利权）人： | 宁波新凯生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/25 | 分类号： | C07C17/25;C07C25/24 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228 | 代理人： | 沈春红 |
| 地址： | 315040 浙江省宁波市江东区樟*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 一种1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的合成方法，步骤包括将1，2，3‑三氯丙烷滴加到1，3‑二氟苯中，20‑40min后加三氯化铝；5～‑5℃下0.5‑1.5h，升温到20‑45℃反应1.5‑3h；加到盐酸溶液中萃取、依次用饱和NaHCO3溶液、水、饱和食盐水分别洗涤一次；用无水Na2SO4干燥后过滤，蒸发去溶剂得1，3‑二氯‑2‑(2，4‑二氟苯基)丙烷；将1，3‑二氯‑2‑(2，4‑二氟苯基)丙烷与氢氧化钾加到叔丁醇中，回流3.5‑6h；除掉叔丁醇，加冰水，5～‑5℃下用盐酸中和到中性，用二氯甲烷分三次萃取，用无水Na2SO4干燥后过滤，蒸发除掉二氯甲烷后得目标产物。路径为 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 乙烯基 二氟苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑（1‑氯甲基乙烯基）‑2，4‑二氟苯的合成方法，其特征在于：合成步骤包括：（1）将1，2，3‑三氯丙烷逐滴滴加到5~‑5℃的1，3‑二氟苯中，反应混合物搅拌20‑40min后分批加入三氯化铝，加入后即有气体放出；加完后在5~‑5℃下反应0.5‑1.5小时，然后升温到20‑45℃继续反应1.5‑8小时；反应完毕后在5~‑5℃下将混合物加入到盐酸溶液中，搅拌均匀后用二氯甲烷萃取3‑5次，合并二氯甲烷层，然后依次用饱和NaHCO3溶液、水、饱和食盐水分别洗涤一次；获得的有机层用无水Na2SO4干燥后过滤，旋转蒸发除掉二氯甲烷后得油状产物1，3‑二氯‑2‑（2，4‑二氟苯基）丙烷；（2）将步骤（1）方法制备的1，3‑二氯‑2‑（2，4‑二氟苯基）丙烷与氢氧化钾或氢氧化钠加入到醇类化合物中，加热回流3.5‑6小时；反应完毕后减压蒸馏除掉醇类化合物，所得除掉醇类化合物的混合物中加入冰水，5~‑5℃下用盐酸中和到中性，用二氯甲烷分三次萃取，合并有机层，然后用无水Na2SO4干燥后过滤，旋转蒸发除掉二氯甲烷后得油状目标产物1‑（1‑氯甲基乙烯基）‑2，4‑二氟苯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宁波新凯生物科技有限公司，未经宁波新凯生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610022190.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：制备间苯二酚的方法
- 下一篇：一种降低直链烷基苯溴指数的催化加氢方法
