[发明专利]一种4‑(4‑烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法

摘要

本发明提供一种4‑(4‑烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法。采用4‑溴苯酚与3‑溴‑6‑烷基环己烯反应生成4‑(烷基环己‑2‑烯氧基)溴苯，该中间体接着与金属镁生成格氏试剂与硼酸三甲酯反应，淬灭后，有机层加入催化氢化，得到4‑(4‑烷基环己氧基)苯硼酸。该工艺方法合成收率高，避免了大量废固产生，提高了产品的市场核心竞争力。

主权项

一种4‑环己氧基苯硼酸或4‑(4‑烷基环己氧基)苯硼酸的合成方法，其特征在于包括以下操作步骤：第一步：在无机碱存在下，将对溴苯酚与3‑溴环己烯或3‑溴‑6‑烷基环己烯加入溶剂中，室温搅拌反应，反应结束后，加入饱和氯化铵溶液分层，有机层蒸干后，加入甲苯再带一次，得到4‑(环己‑2‑烯氧基)溴苯或4‑(4‑烷基环己‑2‑烯氧基)溴苯粗品，直接用于下步反应中，本步收率85‑93%；第二步：上述中间体加入金属镁和无水四氢呋喃中，引发后制备成格氏试剂，控温‑70℃至‑10℃条件下，滴加入硼酸酯中反应，反应结束，加入盐酸淬灭反应，分层，水层再次采用乙酸乙酯萃取，合并有机层，加入钯碳催化剂后，通入1大气压氢气进行还原，反应结束，过滤掉催化剂，蒸干溶剂，乙醇和正庚烷混合溶剂打浆后得到产品，本步收率60‑82%。