[发明专利]一种氯代苯酚的制备工艺有效
| 申请号： | 201610010597.7 | 申请日： | 2016-01-08 |
| 公开（公告）号： | CN105777499B | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 王耀良 | 申请（专利权）人： | 连云港致诚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/32 | 分类号： | C07C39/32;C07C39/28;C07C39/30;C07C37/62;B01J31/26 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222523 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氯代苯酚的制备工艺，以苯酚为原料，以二苯硫醚和二甲硫醚中任意一种、乙酸和对甲苯磺酸中任意一种、三氯化铝和三氯化铁中任意一种的混合物为催化剂，经硫酰氯氯化生成氯代苯酚粗品，而后通过熔融结晶得到目标产物。本发明在反应中使用的混合催化剂具有定位作用，使反应生成的一氯代苯酚混合物中对氯苯酚的含量大于83%，使反应生成的二氯代酚中2,4‑二氯苯酚的含量大于98%，使反应生成的三氯代酚杂质数量减少，且无需纯化处理就能得到含量大于99%，总收率在98%以上的2,4,6‑二氯苯酚，且大大地减少了能源的消耗，还能同时生产高含量的对氯苯酚，和高质量的2,4‑二氯苯酚。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯酚 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种氯代苯酚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）系统保持负压‑0.09MPa，向氯化釜中加入苯酚以及催化剂，开始搅拌，其中，催化剂为二苯硫醚和二甲硫醚中任意一种、乙酸和对甲苯磺酸中任意一种、三氯化铝和三氯化铁中任意一种按摩尔比1:1:1混合后的混合物；（2）控制氯化釜内物料温度在10～60℃，滴加硫酰氯，当反应至苯酚含量＜0.5%时，停止滴加硫酰氯，得到一氯代苯酚混合物；（3）继续在20～60℃下滴加硫酰氯，得到2,4‑二氯苯酚混合物；（4）再继续在50～100℃下滴加硫酰氯，得到2,4,6‑三氯苯酚。
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