[发明专利]一种叔丁醇-水共沸溶液与氢氧化钾制备高纯度叔丁醇钾的方法

摘要

本发明公开了一种利用叔丁醇-水共沸溶液与氢氧化钾制备高纯度叔丁醇钾的方法。本发明以氢氧化钾作为盐析分水剂提浓叔丁醇-水共沸溶液，提浓后的叔丁醇溶液与一定量的氢氧化钾在半间歇精馏塔塔釜内反应，同时以环己烷和叔丁醇作为带水剂，将反应产生的水及时分离带出。反应结束后，生成的叔丁醇钾的叔丁醇溶液在氮气保护下干燥至结晶，可得到纯度98.2wt％以上叔丁醇钾，蒸汽冷凝可得到99.0wt％以上叔丁醇；半间歇精馏塔的塔顶馏出物经静置分层，环己烷-叔丁醇作为带水剂返回半间歇精馏塔循环使用，叔丁醇-水溶液精馏后得到的叔丁醇-水共沸溶液循环使用。

主权项

一种由叔丁醇‑水共沸溶液与氢氧化钾制备高纯度叔丁醇钾的方法，其具体包括：(1)将88wt％叔丁醇‑水共沸溶液与适量氢氧化钾混合，搅拌，进入分离罐分层；(2)分离罐下层液体即水层，组成为水88～92wt％，叔丁醇0.03～0.07wt％，氢氧化钾8～12wt％，进入干燥设备，隔绝空气下(氮气保护下)蒸发干燥，回收氢氧化钾；(3)分离罐上层液体即醇层，组成为水4～6wt％，叔丁醇94～96wt％，氢氧化钾0.3～0.7wt％；(4)将氢氧化钾和(3)中的高浓度叔丁醇溶液按比例一次性加入间歇精馏塔塔釜，混合搅拌，环己烷按一定流量连续加入间歇精馏塔，同时控制塔顶温度，叔丁醇、环己烷和水以共沸物形式从塔顶馏出，冷凝后流入分相器；待氢氧化钾完全反应且塔釜中水分完全馏出后，停止环己烷进料；塔釜中叔丁醇钾的叔丁醇溶液由釜底采出并置于带溶剂回收的干燥器中，氮气氛围下干燥至完全结晶，即得高纯度叔丁醇钾，蒸汽经冷凝得到高纯度叔丁醇；(5)间歇精馏塔塔顶的馏出物在分相器静置分层后，上层环己烷‑叔丁醇作为带水剂返回流入(4)中间歇精馏塔循环使用；下层叔丁醇‑水溶液经间歇精馏塔蒸馏后，塔顶馏出叔丁醇‑水共沸溶液采用(1至3)的方式分水后循环使用。