[发明专利]一种高光学纯度1‑[四氢‑2‑呋喃基]乙酮的工业化制备方法有效
申请号: | 201610000557.4 | 申请日: | 2016-01-04 |
公开(公告)号: | CN105669606B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | 袁伟成;邢志奎;徐小英;牟行彦;李宗林;欧仁树;葛真真;雷三忠;陈诚;雷继中 | 申请(专利权)人: | 成都丽凯手性技术有限公司 |
主分类号: | C07D307/12 | 分类号: | C07D307/12 |
代理公司: | 绵阳市博图知识产权代理事务所(普通合伙)51235 | 代理人: | 陈永晔 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种高光学纯度1‑[四氢‑2‑呋喃基]乙酮的工业化制备方法,属于化学合成领域,包括如下步骤以四氢呋喃甲酸为原料,与羰基二咪唑反应,然后加入丙二酸亚异丙酯进行缩合,然后在酸性条件进行水解,最后萃取、浓缩得产品乙酰基四氢呋喃;本发明制备高光学纯度1‑[四氢‑2‑呋喃基]乙酮的工艺,原料成本低,不需要使用格氏试剂,产品性状稳定,纯度可达98%以上,光学纯度可达99%以上,收率可达70%以上;本工艺经过了实际工业化生产验证,质量稳定,反应条件温和,操作安全可靠,工艺重现性好,制备成本低,是一种可靠的高光学纯度1‑[四氢‑2‑呋喃基]乙酮的工业化制备方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 光学 纯度 呋喃 工业化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高光学纯度(S)‑1‑(四氢呋喃‑2‑基)乙酮的工业化制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)以四氢呋喃甲酸(Ⅳ)为原料,在有机溶剂中,加入羰基二咪唑,进行反应,得到1‑(四氢呋喃‑2‑基羰基)‑1H‑咪唑(Ⅲ);(2)步骤(1)所得的1‑(四氢呋喃‑2‑基羰基)‑1H‑咪唑(Ⅲ),直接加入丙二酸亚异丙酯进行缩合,得缩合物(Ⅱ);所述缩合物(Ⅱ)的结构如下所示:(3)步骤(2)所得的缩合物(Ⅱ)在酸性条件进行水解,然后萃取、浓缩得产品(S)‑1‑(四氢呋喃‑2‑基)乙酮(Ⅰ);其中,所述四氢呋喃甲酸(Ⅳ)为S‑四氢呋喃甲酸。
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