[发明专利]一种从鸭胆汁中提取鸭胆酸和鹅去氧胆酸的方法

摘要

本发明公开了一种从鸭胆汁中提取鸭胆酸和鹅去氧胆酸的方法。该方法从鸭胆汁中直接提取鹅去氧胆酸，同时还提取了鸭胆酸。本发明的制备方法简单、易操作，适于产业化应用。本发明的制备方法可以同时制备出鹅去氧胆酸和鸭胆酸，并且制备出的鹅去氧胆酸和鸭胆酸的纯度较高，其分别为95％和90％以上。

主权项

1.一种从鸭胆汁中提取鸭胆酸和鹅去氧胆酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：A，胆汁酸粗品的提取取新鲜鸭胆汁，皂化、盐酸调节pH为2～3酸化沉淀，得到黑色膏状物；然后加入甲醇溶解后，再加入石油醚除脂，在70℃以下真空浓缩甲醇层得到所述胆汁酸粗品；B，鸭胆酸、鹅去氧胆酸的制备将步骤A得到的胆汁酸粗品经甲酯化反应后，乙腈结晶、过滤，滤液浓缩得到鹅去氧胆酸甲酯化物，然后通过皂化反应、盐酸调节pH为2～3酸化沉淀得到鹅去氧胆酸粗品；最后将得到的鹅去氧胆酸粗品在60℃以下的真空干燥至干燥失重≤3％后，再经氯仿结晶精制得到鹅去氧胆酸；所述过滤的滤渣为鸭胆酸甲酯化物，其经干燥后，皂化、加入盐酸调节pH为2～3酸化沉淀，然后过滤得鸭胆酸粗品；将所述鸭胆酸粗品在60℃以下真空干燥至干燥失重≤3％后；再经甲醇结晶精制得到鸭胆酸；在步骤A中，所述甲醇溶解是指加入所述黑色膏状物质量3～4倍的甲醇后，加热到50℃并搅拌至完全溶解；在步骤A中，所述加入石油醚除脂的过程重复2～3次；在步骤B中，所述甲酯化反应是指向胆汁酸粗品加入其质量的2～3倍的无水甲醇溶解后，再加入胆汁酸粗品质量0.11～0.13倍的质量分数为98％的硫酸，常温搅拌3.8～4.2h，然后加入固体氢氧化钠调节pH值为6～8，终止甲酯化反应，过滤并浓缩滤液；在步骤A中，所述皂化是指向新鲜鸭胆汁加入其质量0.3～0.4倍的氢氧化钠后，密封升温至110～125℃，搅拌12～13h；在步骤B中，所述鹅去氧胆酸甲酯化物的皂化是指向鹅去氧胆酸甲酯化物加入其质量的0.9～1.1倍量水和0.3～0.4倍的氢氧化钠后，密封升温至110～125℃，搅拌12～13h。