[发明专利]一种载铜活性炭催化氧化还原法用鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸的方法

摘要

本发明公开了一种载铜活性炭催化氧化还原法用鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸的方法。本发明使用的载铜活性炭利用活性炭的吸附和铜的催化作用，高效的促进了鹅去氧胆酸甲酯的氧化还原反应。本发明的制备方法在载铜活性炭的催化作用下，反应条件温和，反应效率高；利用本发明的制备方法制备得到的熊去氧胆酸纯度高，可达98％以上，其收率约为53％左右。

主权项

一种载铜活性炭催化氧化还原法用鹅去氧胆酸合成熊去氧胆酸的方法，其特征在于它包括以下步骤：A，载铜活性炭的制备取活性炭活化后，加入溶质质量含量10％的硝酸铜溶液浸渍24h，然后洗涤、干燥、活化得到所述的载铜活性炭；B，鹅去氧胆酸甲酯化取鹅去氧胆酸溶于甲醇中，常温搅拌至完全溶解得鹅去氧胆酸溶液，然后甲酯化反应得到鹅去氧胆酸甲酯；C，载铜活性炭催化氧化反应制备3α‑羟基‑7‑羰基‑5β‑胆烷酸甲酯将步骤B制得的鹅去氧胆酸甲酯溶于苯中，然后加入载铜活性炭，搅拌均匀后，加入一定量的双氧水，进行回流反应3.9～4.1h；降至室温，过滤除载铜活性炭，滤液真空浓缩，得到所述3α‑羟基‑7‑羰基‑5β‑胆烷酸甲酯；D，载铜活性炭催化还原反应制备熊去氧胆酸甲酯将步骤C制得的3α‑羟基‑7‑羰基‑5β‑胆烷酸甲酯溶于甲醇中，并投入带有回流容器的反应釜中，然后加入载铜活性炭，搅拌均匀后，通入氢气排出反应釜及回流容器中的空气，加盖密封；接着加热回流反应8～8.2h；降至室温，过滤除去载铜活性炭，滤液真空浓缩，得到熊去氧胆酸甲酯粗品；E，熊去氧胆酸的制备将步骤D得到的熊去氧胆酸甲酯粗品经皂化水解后得熊去氧胆酸粗品，然后熊去氧胆酸粗品用丙酮结晶制得所述的熊去氧胆酸。