[发明专利]PET中炭黑的粒径分析方法有效
申请号: | 201510980902.0 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105445153B | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 叶菲菲;郭丰镇;秦秋明;贾梦虹;吴杰;汪家俊;孙福胜;崔艳丽;孟杰;魏守良 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N15/02 | 分类号: | G01N15/02 |
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地址: | 200438 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种检测PET中炭黑粒径的方法,包括以下步骤:(1)首先将PET材料洗涤、干燥、破碎成碎片,再对PET碎片试样进行低温等离子喷涂处理;(2)将步骤(1)获得的产物与离子液体、二元醇混合,在120~150℃的条件下反应0.5~5小时,反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体,再用去离子水洗涤清洗至pH中性,获得第一剩余固体;(3)将第一剩余固体与酸溶液混合,在30~60℃超声加热0.5~2小时,取出溶液中第二剩余固体;(4)对第二剩余固体进行超声分散获得分散炭黑悬浮液,取出悬浮液,干燥,使用透射电镜拍摄照片,统计炭黑粒径。本发明所述的检测方法具有检测准确、操作性强的优点。 | ||
搜索关键词: | pet 炭黑 粒径 分析 方法 | ||
【主权项】:
1.一种检测PET中炭黑粒径的方法,包括以下步骤:(1)首先将PET材料洗涤、干燥、破碎成碎片,再对PET碎片试样进行低温等离子喷涂处理;(2)将步骤(1)获得的产物与离子液体、二元醇混合,在120~150℃的条件下反应0.5~3小时,反应结束后将反应物过滤分离出剩余的残留固体,再用去离子水洗涤清洗至pH中性,获得第一剩余固体;步骤(1)获得的产物与二元醇的重量比为1:(8~10),离子液体与二元醇的重量比为1:(0.05~0.1);(3)将第一剩余固体与酸溶液混合,在30~50℃超声加热0.5~2小时,取出溶液中第二剩余固体;(4)对第二剩余固体进行超声分散获得分散炭黑悬浮液,取出悬浮液,干燥,使用透射电镜拍摄照片,统计炭黑粒径;所述步骤(1)低温等离子喷涂处理时使用氩气或氩气与氧气的混合气作为放电气体,辉光放电的功率为70~100W,放电处理时间为3~5min,压强为20~40Pa;所述离子液体包括1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐、烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐;所述二元醇包括乙二醇、1,2‑丙二醇、1,4‑丁二醇;所述酸溶液包括硝酸、硝酸与高氯酸的混合酸、硝酸与硫酸的混合酸。
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