[发明专利]从母育酚中分离纯化制备高纯度生育三烯酚的方法

摘要

本发明公开了一种从母育酚中分离纯化制备高纯度生育三烯酚的方法。现有的方法通常生产的是天然母育酚的混合物，包含了生育酚和生育三烯酚，少数溶剂萃取能分离生育酚和生育三烯酚，但是在商业规模方面经济上是不可行的。本发明通过一次中低压制备色谱从母育酚的混合物中分离纯化得到高纯度混合生育三烯酚的方法，其中制备色谱是通过正相色谱或者反相色谱纯化。采用本发明，能够在中低压下，实现原料一次上柱分离得到高含量的生育三烯酚，色谱层析柱内的填料能够再生，使用的溶剂可以回收套用，降低生产成本，简化生产设备，提高产品的竞争力。

主权项

1.从母育酚中分离纯化制备高纯度生育三烯酚的方法，其特征在于：使用正相制备色谱，将母育酚吸附于正相制备色谱的固定相，母育酚的含量为70‑90%，其中生育三烯酚相对含量为50‑80%，来源于棕榈油脱臭馏出物或其浓缩物，所述的母育酚为生育三烯酚及一种生育酚同系物的混合物，经过一次色谱纯化得到母育酚含量≥90%，其中生育三烯酚相对含量≥90%的产物；该方法包括下述步骤：将适量的母育酚溶解在流动相一中，常温下充分溶解，得上样液；用制备泵将上样液打入正相色谱层析柱中，层析柱中预先装填正相色谱固定相，上样结束后，再利用制备泵依次将流动相一、二和三加入正相色谱层析柱中；分段收集洗脱液，减压回收溶剂后，获得流出液一、二和三，其中流出液二中母育酚含量≥90%，生育三烯酚相对含量≥90%；其中，所述的正相色谱固定相为非键合硅胶，其形状为球型或不定型；所述的流动相一为低极性有机溶剂；流动相二为低极性有机溶剂与高极性有机溶剂的混合溶剂，其中低极性有机溶剂的体积百分比大于60％；流动相三为高极性有机溶剂；所述的低极性有机溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚中的一种，所述的高极性有机溶剂选自异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的一种；所述非键合硅胶的粒径为40～100μm，孔径为60～100Å；上样液中母育酚的质量为硅胶质量的0.05‑0.5倍。