[发明专利]顺-1-羟基-[1;1’-双(环己烷)]-2-羧酸的制备工艺有效
| 申请号： | 201510725406.0 | 申请日： | 2015-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN106631760B | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 陈施伟;张利;杜贵;郭晔堃;韩强;钟静芬 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07C51/29 | 分类号： | C07C51/29;C07C62/06 |
| 代理公司： | 上海衡方知识产权代理有限公司 31234 | 代理人： | 卞孜真;王先恒 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了罗西维林的中间体顺‑1‑羟基‑[1,1’‑双(环己烷)]‑2‑羧酸的制备工艺，包括：1)、依次将溴化钠，TEMPO加入顺‑2‑(羟甲基)‑[1,1’‑双(环己烷)]‑1‑醇(II)的有机溶剂中，再添加pH为8.6～9.5的5.2％的次氯酸钠NaClO水溶液，反应温度在‑15～0℃，反应时间为3～60分钟，氧化得到中间体醛；2)、用盐酸稀溶液调体系的pH至弱酸性；添加叔丁醇，以及30％的双氧水作为HClO消除剂；3)、添加缓冲溶液调体系的pH至4～5，再滴加亚氯酸钠NaClO2水溶液在反应温度为‑10～10℃下，反应时间为1～30小时，氧化得到中间体(I)。本发明制备工艺生产成本低、生产安全可靠、反应收率高、副产物主要为无机盐，基本没有三废产生，且产品纯度高、杂质少，非常适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 环己烷 羧酸 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种顺‑1‑羟基‑[1,1’‑双(环己烷)]‑2‑羧酸的制备工艺，包括以下操作步骤：1)、依次将溴化钠，TEMPO加入顺‑2‑(羟甲基)‑[1,1’‑双(环己烷)]‑1‑醇(II)的溶剂中，再添加pH为8.6～9.5的5.2％的次氯酸钠NaClO水溶液进行氧化，反应温度在‑15～0℃，反应时间为3～60分钟，氧化反应得到中间体醛；2)、用盐酸稀溶液调节反应体系的pH至弱酸性；添加叔丁醇，以及30％的双氧水作为HClO消除剂；3)、添加缓冲溶液调节反应体系的pH至4～5，再滴加亚氯酸钠NaClO2水溶液在反应温度为‑10～10℃下，反应时间为1～30小时，进行氧化反应得到顺‑1‑羟基‑[1,1’‑双(环己烷)]‑2‑羧酸(I)；反应物料投料摩尔比为顺‑2‑(羟甲基)‑[1,1’‑双(环己烷)]‑1‑醇(II)：Tempo：NaBr：NaClO：30％H2O2：NaClO2＝1：(1～2％)：(0.1～0.5)：(1.1～1.4)：(1.5～2.5)：(1.1～2)；所述溶剂选自有机溶剂或氯代烃溶剂与水的混合溶剂。
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