[发明专利]一种结晶乙酸铜和无水乙酸铜的联产方法在审
申请号: | 201510352703.5 | 申请日: | 2015-06-23 |
公开(公告)号: | CN106316834A | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 赵鹏;贾伟青 | 申请(专利权)人: | 天津市光复科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300084 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种结晶乙酸铜和无水乙酸铜的联产方法:配制硝酸铜饱和溶液A,配制碳酸氢钾溶液B;将溶液A加到溶液B中,得沉淀碱式碳酸铜,后者加入到乙酸溶液中,反应得结晶乙酸铜。在收集上述母液,继续浓缩,加入少许乙酸后,收集沉淀,甩干,干燥又得结晶乙酸铜。将其脱水,即得无水乙酸铜。由于本发明采用乙酸酐做脱水剂,脱水能力强,脱水彻底,也不会引入杂质。生成的微量乙酸,可用溶剂洗去,乙酸酐可以回收(其中含少量乙酸)可继续作为合成结晶乙酸铜的原料使用。 | ||
搜索关键词: | 一种 结晶 乙酸 无水 联产 方法 | ||
【主权项】:
一种结晶乙酸铜和无水乙酸铜的联产方法,其特征在于:包括以下步骤:⑴配制硝酸铜饱和溶液,过滤待用,溶液A⑵配制碳酸氢铵溶液,过滤待用,溶液B⑶将溶液A在搅拌下,慢慢加入溶液B中,温度控制在20‑25℃间,搅拌20‑60min;⑷过滤沉淀,用热水打浆,洗涤2‑3次,过滤得碱式碳酸铜;⑸将16‑20%的乙酸溶液,加热至50‑70℃,搅拌下慢慢加入碱式碳酸铜,使其溶解,反应完后,反应容器底部有少量沉淀,其碱式碳酸铜用量为硝酸铜用量的1:2‑3质量比;⑹热滤,滤液浓缩至原体积的1/2‑1/3,冷却过滤收集沉淀,少许水洗涤1‑2次,甩干,室温干燥,得结晶乙酸铜;⑺收集上述母液,继续浓缩,当容器底部出现少量结晶时,加入少许乙酸,冷却至室温,收集沉淀甩干,干燥;⑻上述干燥的沉淀与二分之一质量的乙酸酐,混合加热回流1‑2h,过滤收集沉淀,用无水乙醚洗涤两次,于90℃干燥至无乙醚气味,即得无水乙酸铜。
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