[发明专利]一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法

摘要

一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法，它涉及一种气凝胶制备方法，本发明要解决现有常压干燥法制备出的大块复合气凝胶内部产生的裂纹缺陷将降低其保温隔热性能的问题。而提供一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法。本发明的方法为一、块粒状纤维复合气凝胶的制备；二、粉末状气凝胶的制备；三、取步骤一中直径5～10mm的块粒状纤维复合气凝胶与步骤二中直径1mm以下粉末状气凝胶混合，得到复合气凝胶。本发明在制作块粒状纤维复合气凝胶的时候，加入的1～3mm短纤维充当了气凝胶的内部骨架，利于形成无裂纹块粒状气凝胶；制作粉末状气凝胶的时候，采用的热风干燥法能加剧气凝胶裂解，利于形成细化颗粒。

主权项

一种块粒状和粉末状混合的气凝胶制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、块粒状纤维复合气凝胶的制备：采用溶胶‑凝胶法制备块粒状纤维复合气凝胶，然后将制备出的块粒状纤维复合气凝胶采用常压干燥法，在常温常压下干燥8天；二、粉末状气凝胶的制备：采用溶胶‑凝胶法制备粉末状气凝胶，然后将制备出的粉末状气凝胶在常压，80℃的热干气流条件下干燥10h；三、取步骤一中直径5～10mm的块粒状纤维复合气凝胶与步骤二中直径100μm以下粉末状气凝胶混合，得到复合气凝胶；步骤一中所述的采用溶胶‑凝胶法制备块粒状纤维复合气凝胶是按照以下步骤进行的：一、将水与正硅酸乙酯溶液按质量比为1:3～3.5的比例混合后，调节混合后溶液的pH值至2.84，然后置于55℃的水浴锅中加热12min，得溶胶；二、将长度为2～3mm的玻璃纤维放入模具中，再将步骤一得到的溶胶放入模具中，然后将体积百分含量为3.9％的氨水乙醇溶液滴加入模具中，得复合凝胶；其中，玻璃纤维与溶胶的体积比为1：0.2～0.6；三、用体积百分含量为75％的正硅酸乙酯和无水乙醇溶液作为老化液，将步骤二得到的复合凝胶在温度为55℃的老化液中浸泡24h，重复浸泡4次后取出，用体积比为1：1的正己烷和三甲基氯硅烷混合溶液在48h内改性6次，每次改性1h，每次间隔8h，然后在常温下干燥8d，出模，得块粒状纤维复合气凝胶；步骤二中所述的采用溶胶‑凝胶法制备粉末状气凝胶是按照以下步骤进行的：一、将水与正硅酸乙酯溶液按质量比为1:3～3.5的比例混合后，调节混合后溶液的pH值至2.84，然后置于55℃的水浴锅中加热12min，得溶胶；二、将步骤一得到的溶胶放入模具中，然后将体积百分含量为3.9％的氨水乙醇溶液滴加入模具中，得复合凝胶；三、用体积百分含量为75％的正硅酸乙酯和无水乙醇溶液作为老化液，将步骤二得到的复合凝胶在温度为55℃的老化液中浸泡24h，重复浸泡4次后取出，用体积比为1：1的正己烷和三甲基氯硅烷混合溶液在48h内改性6次，每次改性1h，每次间隔8h，然后在80℃热干气流中干燥10h，得粉末状气凝胶。