[发明专利]一种以甘油合成碳酸甘油酯的方法在审
申请号: | 201510248980.1 | 申请日: | 2015-05-15 |
公开(公告)号: | CN104926781A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 夏姣云;唐俊龙 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36 |
代理公司: | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人: | 芶忠义 |
地址: | 410015 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种以甘油合成碳酸甘油酯的方法,主要以碳酸乙烯酯、尿素和甘油为原料,以路易斯盐和硫酸锌为催化剂,制备方式为:将碳酸乙烯酯、尿素和甘油加入到四口瓶中,先加热至110℃熔化物料,高速搅拌下,反应8-9个小时,反应温度为180-190℃,产物经真空抽滤除去少量固定杂质得到粗碳酸甘油酯;粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去甘油,得到纯度较高的甘酸甘油酯;反应过程中产生的氨气通过热的还原性铁粉去除,以提高甘油的转化率;本发明以甘油合成碳酸甘油酯的方法,反应过程中无须加入其他溶剂,氨气去除彻底,提高了甘油的转化率;反应原料无毒,廉价易得成本低,甘油转化率高,杂质少,工艺简单,后续分离纯化也较为容易。 | ||
搜索关键词: | 一种 甘油 合成 碳酸 甘油酯 方法 | ||
【主权项】:
一种以甘油合成碳酸甘油酯的方法,其特征在于,主要以碳酸乙烯酯、尿素和甘油为原料,以路易斯盐和硫酸锌为催化剂,制备方式具体如下:(1)将碳酸乙烯酯、尿素和甘油加入配有冷凝管、搅拌器、温度计以及节点温度计的四口瓶中,先加热至110℃熔化物料,真空度为0.2KPa;(2)高速搅拌下,反应8‑9个小时,反应温度为180‑190℃,产物经真空抽滤除去少量固定杂质得到粗碳酸甘油酯;(3)粗碳酸甘油酯通过减压蒸馏的方法除去甘油,得到纯度较高的甘酸甘油酯;(4)反应过程中产生的氨气通过热的还原性铁粉去除,以提高甘油的转化率。
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