[发明专利]一种硫氰酸甲酯的制备方法

摘要

本发明公开一种硫氰酸甲酯的制备方法，属于酯类化合物合成技术领域。该方法首先在反应釜中加入一定量的二甘醇，然后再投入固体硫氰酸钠，反应釜内的温度为55℃～60℃，待投料全部结束后，进行加热，使固体硫氰酸钠全部溶解在二甘醇中，然后再通入一氯甲烷气体3～4小时，反应釜内压力为0.05～0.5MPa，温度85℃，反应结束后将反应釜内的溶液过滤，滤液为二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物，滤饼为氯化钠；将滤饼用二甘醇洗涤，将洗涤液与滤液进行蒸馏，将硫氰酸甲酯蒸出，用无水硫酸钠干燥后制得硫氰酸甲酯，残余物为二甘醇。本发明方法安全高效，并且所用溶剂能多次循环使用，具有显著的经济与环境效益。

主权项

一种硫氰酸甲酯的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：(1)首先在反应釜中加入一定量的二甘醇，然后再向所述反应釜中投入固体硫氰酸钠，所述硫氰酸钠与二甘醇的质量比为1：2，控制所述反应釜内的温度为55℃～60℃，待投料全部结束后，开启所述反应釜的蒸汽阀门进行加热，使温度上升至85℃，并在85℃温度下保温15分钟～30分钟，使所述固体硫氰酸钠全部溶解在所述二甘醇中，所述反应釜内形成均相溶液；(2)向所述步骤(1)中生成的均相溶液中通入一氯甲烷气体，保持所述反应釜内压力为0.05MPa～0.5MPa，此时所述反应釜内温度仍控制在85℃，通入一氯甲烷气体的时间为3～4小时，随着通气的进行，反应釜内溶液逐渐变成浑浊状，并伴有氯化钠晶体慢慢析出，反应结束后将所述反应釜内的溶液过滤，滤液为二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物，滤饼为氯化钠；(3)将所述步骤(2)得到的滤饼用二甘醇洗涤，直至滤饼表面无油状物，将洗涤液与所述步骤(2)得到的滤液进行混合得到洗涤液与滤液的混合液，然后将所述混合液进行蒸馏，将硫氰酸甲酯蒸出，用无水硫酸钠干燥后制得所述硫氰酸甲酯，残余物为二甘醇。