[发明专利]一种酸碱双功能固体催化剂CaO/HMCM‑22催化合成一元酸季戊四醇酯的方法

摘要

本发明克服现有技术中以固体酸催化剂制备一元酸季戊四醇酯产品酸值高的不足，提供一种酸碱双功能固体催化剂CaO/HMCM‑22催化合成一元酸季戊四醇酯的方法，以CaO/HMCM‑22为催化剂，将一元酸与季戊四醇混合进行酯化反应，过滤除去固体酸碱催化剂，滤液即粗产品，精制除去多余的酸即获得精制的一元酸季戊四醇酯。该酸碱双功能催化剂催化反应较完全、转化率高、合成产物颜色较浅，且避免了固体酸催化剂中的酸性组分在反应中脱落使酯的酸值增加，也无需对该部分的酸性进行碱洗和水洗等优点。

主权项

一种酸碱双功能固体催化剂CaO/HMCM‑22催化合成一元酸季戊四醇酯的方法，其特征在于，步骤如下：以酸碱双功能固体催化剂CaO/HMCM‑22将一元酸与季戊四醇混合进行酯化反应，过滤除去酸碱双功能固体催化剂CaO/HMCM‑22，滤液即粗产品，精制除去多余的酸即获得精制的一元酸季戊四醇酯，所述的一元酸为癸酸、正辛酸或己酸；所述的酸碱双功能固体催化剂CaO/HMCM‑22制备方法如下，将硅铝比为1：(10‑50)的MCM‑22分子筛与铵盐溶液在40‑80℃的水浴、超声条件下进行离子交换2‑4h，过滤、洗涤、干燥；重复上述步骤3‑5次；将干燥后的物质在350‑650℃下焙烧，得到HMCM‑22分子筛；将HMCM‑22分子筛在钙盐溶液中浸渍，温度60‑80℃搅拌1‑6h，过滤、烘干得到催化剂前驱体，将催化剂前驱体在350‑650℃下焙烧2‑5小时，即制得酸碱双功能固体催化剂CaO/HMCM‑22，所述的钙盐是硝酸钙；所述钙盐溶液浓度为0.5mol/L～1mol/L。