[发明专利]一种孕甾-1,4,9(11),16(17)-四烯-3,20-二酮的合成方法及其中间体有效
| 申请号： | 201510090371.8 | 申请日： | 2015-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN104628808B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 徐朝炜;陶军华;梁晓亮;谢新开 | 申请（专利权）人： | 苏州汉酶生物技术有限公司;苏州安捷生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00;C07J1/00;C07J41/00;C07J75/00 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 孙仿卫,汪青 |
| 地址： | 215600 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种孕甾‑1,4,9(11),16(17)‑四烯‑3,20‑二酮的合成方法及其主要中间体，包括依次进行的如下步骤：将第二中间体与对甲苯磺酰甲基异腈在有机溶剂中，在‑35℃以下反应，生成第三中间体；将第三中间体与甲基化试剂在有机溶剂中，在70℃~90℃下反应，然后在酸的作用下，脱除甲醚保护基和对甲苯磺酰基异腈得到第四中间体；将第四中间体在3‑甾酮‑1‑脱氢酶的作用下反应生成孕甾‑1,4,9(11),16(17)‑四烯‑3,20‑二酮。本发明的原料便宜易得，并且产品具有较高的收率，采用对甲苯磺酰甲基异腈来引入C17位边链，避免了剧毒试剂丙酮氰醇的使用，安全环保，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 11 16 17 20 合成 方法 及其 中间体 | ||
【主权项】：
一种孕甾‑1,4,9(11),16(17)‑四烯‑3,20‑二酮的合成方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：步骤(1)、在碱的作用下，将第二中间体与对甲苯磺酰甲基异腈在有机溶剂中，在‑35℃以下反应，然后在中和试剂和脱水剂的作用下，生成第三中间体，所述的第二中间体的结构式为所述的第三中间体的结构式为：步骤(2)、在碱和催化剂的作用下，将所述的第三中间体与甲基化试剂在有机溶剂中，在70℃～90℃下反应，然后在酸的作用下，脱除甲醚保护基和对甲苯磺酰基异腈得到第四中间体，所述的第四中间体的结构式为：步骤(3)、将所述的第四中间体在3‑甾酮‑1‑脱氢酶的作用下反应生成孕甾‑1,4,9(11),16(17)‑四烯‑3,20‑二酮，所述反应在25～35℃下以及pH6～8的磷酸盐缓冲液、Tris‑HCl缓冲液或三乙醇胺缓冲液中进行，所述的孕甾‑1,4,9(11),16(17)‑四烯‑3,20‑二酮的结构式为：
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