[发明专利]一种膨润土合成5A型脱蜡分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 201510070699.3 申请日: 2015-02-11
公开(公告)号: CN104628009B 公开(公告)日: 2017-05-24
发明(设计)人: 刘兴宇;卢仁义;吴宗顺 申请(专利权)人: 河南环宇分子筛有限公司
主分类号: C01B39/18 分类号: C01B39/18
代理公司: 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙)41117 代理人: 季发军
地址: 474676 河南省南阳*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明提供了一种膨润土合成5A型脱蜡分子筛的方法,属于分子筛合成加工领域。本发明的技术方案是一种膨润土合成5A型脱蜡分子筛的方法,包括以下步骤膨润土的活化、膨润土的提纯、4A型分子筛的合成、5A型分子筛的合成和脱蜡分子筛的合成。本发明采用廉价原料膨润土,所合成的分子筛产率高,质量稳定,生产成本低,制备过程易于控制,对环境无污染,适宜于大规模生产。
搜索关键词: 一种 膨润土 合成 型脱蜡 分子筛 方法
【主权项】:
一种膨润土合成5A型脱蜡分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:膨润土的活化:将干燥的膨润土破碎,放入焙烧炉中进行焙烧,将焙烧后的膨润土研磨成325目以下的膨润土粉末;所述膨润土为南阳白色膨润土,所述膨润土化学组分的质量百分含量分别为:SiO262.5%,Al2O321.3%,MgO0.72%,CaO0.93%,FeO0.004%,K2O0.002%,其余为杂质;所述焙烧是在550℃~620℃的温度下焙烧2~4小时;第二步:膨润土的提纯:把研磨后的膨润土粉末加入到含有盐酸溶液的提纯池中,搅拌反应0.5~2小时;反应结束后,过滤、洗涤,直至洗涤水中不含氯离子时取出膨润土滤饼,并对膨润土滤饼干基各主要成分的含量进行测定和分析;第三步:4A型分子筛的合成:将分析后的膨润土滤饼加入到氢氧化钠溶液中搅拌,使滤饼混合均匀,升温到40℃以上,再加入偏铝酸钠溶液,搅拌30~50分钟,然后升温到40~60℃,恒温静置老化30~50分钟;老化结束后,搅拌升温到100~102℃,静置晶化;晶化反应结束后,进行沉降分离,得到4A型分子筛,回收母液,在下一次晶化反应时循环使用;所述静置晶化是每隔1小时搅拌5~10分钟,晶化温度为100~102℃,晶化时间为4~6小时;所述4A型分子筛的组分摩尔比为Al2O3:SiO2:Na2O:H2O=0.8~1:2:2.0~3.0:160~200;第四步:5A型分子筛的合成:对4A型分子筛进行3~5次洗涤,洗涤到pH=10时放出洗涤水;接着加入氯化钙溶液进行离子交换,当交换度达到75%以上时,进行洗涤、烘干,得到5A型分子筛原粉;第五步:脱蜡分子筛的合成:5A型分子筛原粉经过胶合成型、干燥、活化,得到5A型脱蜡分子筛。
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