[发明专利]乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂有效

专利信息
申请号: 201510060969.2 申请日: 2015-02-06
公开(公告)号: CN104624233B 公开(公告)日: 2017-03-15
发明(设计)人: 朱凤霞;安礼涛;孙小军 申请(专利权)人: 淮阴师范学院
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;B01J31/28;B01J31/30;C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C41/30;C07C43/205;C07C201/12;C07C205/06
代理公司: 淮安市科翔专利商标事务所32110 代理人: 韩晓斌
地址: 223300 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂,该Pd(II)催化剂的制备方法是首先将乙二胺桥联硅烷与苯基桥联硅烷在表面活性剂作用下进行共缩聚,得到乙二胺功能化三维有序介孔有机硅材料;然后将Pd(II)固载在乙二胺功能化三维有序介孔有机硅材料上,得到乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II) 催化剂;本发明的乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II) 催化剂解决均相Pd(II)催化剂无法回收利用、重金属离子和有机溶剂对环境造成污染等问题,具有有序的三维六方介孔结构,较高的比表面积,其在水相Suzuki反应中表现了较高的催化活性。
搜索关键词: 乙二胺 功能 三维 有序 有机硅 pd ii 催化剂
【主权项】:
乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂,其特征是该Pd(II)催化剂的制备方法是:首先将乙二胺桥联硅烷与苯基桥联硅烷在表面活性剂作用下进行共缩聚,得到乙二胺功能化三维有序介孔有机硅材料;然后将Pd(II)固载在乙二胺功能化三维有序介孔有机硅材料上,得到乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂;其具体步骤如下:(1)将表面活性剂、醇与盐酸混合制成表面活性剂浓度为3.8~4.2mM、醇浓度为0.32~0.50M、HCl浓度为0.11~0.15M的水溶液,在30~40℃混合均匀;加入1,2‑双三乙氧基硅苯,预聚50~80min;再加入乙二胺桥联硅烷,继续反应22~28h;并在95~105℃陈化70~80h;(2)将步骤(1)所得固体经萃取除去表面活性剂,碱洗涤,干燥,得乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅(DA‑PMO);(3)将DA‑PMO加入到含有Pd(II)化合物的醇溶液中,在40~60℃搅拌10‑16h后,过滤、洗涤、干燥,得到三维有序介孔的有机硅固载的Pd(II)非均相催化剂。
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