[发明专利]一种双固定相薄层色谱板及其制备方法有效
申请号: | 201510039488.3 | 申请日: | 2015-01-26 |
公开(公告)号: | CN105277650B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 陆峰;郑滨兴;曹永兵;柴逸峰 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第二军医大学 |
主分类号: | G01N30/92 | 分类号: | G01N30/92 |
代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司31204 | 代理人: | 程宗德 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供一种双固定相薄层色谱板,包括基板和固定相薄层,色谱板还包括边界线、亲水固定相薄层和疏水固定相薄层,亲水固定相薄层和疏水固定相薄层是多孔的,分别依附在边界线两侧的基板上,两者厚度相同,在边界线处键合连接。本发明还提供一种双固定相薄层色谱板的制备方法,包括以下步骤配制亲水聚合液和疏水聚合液;制备亲水固定相薄层;刮除一部分亲水固定相薄层,在刮除处制备疏水固定相薄层;活化处理。本发明的亲水固定相薄层和疏水固定相薄层单独制备,不会互相干扰两者孔径的控制,能够得到更理想的孔径,从而提高了色谱板的分离效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 固定 薄层 色谱 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种双固定相薄层色谱板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:配制亲水聚合液和疏水聚合液将第一单体、第一交联剂、第一致孔剂和第一引发剂混合得到所述亲水聚合液,第一单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯,第一交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,第一致孔剂为环己醇,第一引发剂为2‑羟基‑2‑甲基苯丙酮,甲基丙烯酸缩水甘油酯:乙二醇二甲基丙烯酸酯:环己醇的质量比为0.24:0.16:0.60,2‑羟基‑2‑甲基苯丙酮与甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯混合物质量比为0.01:1,将第二单体、第二交联剂、第二致孔剂和第二引发剂混合得到所述疏水聚合液,第二单体为甲基丙烯酸丁酯,第二交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,第二致孔剂为环己醇和1‑4丁二醇,第二引发剂为安息香甲醚,甲基丙烯酸丁酯:乙二醇二甲基丙烯酸酯:环己醇:1‑4丁二醇质量比为0.24:0.16:0.41:0.19,安息香甲醚与甲基丙烯酸丁酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯混合物质量比为0.01:1;步骤二:制备亲水固定相薄层首先在两块玻璃板之间的两侧垫入滤纸条,夹紧两块玻璃板制成模具,所述模具以直立方式将其一端浸入所述亲水聚合液,所述亲水聚合液在毛细作用下填充所述模具的内部空间,然后将所述模具置于紫外灯下的1cm~1.5cm处,照射25min~35min,紫外光的波长为254nm,促使所述亲水聚合液在所述模具内进行聚合反应,在所述两块玻璃板之间形成所述亲水固定相薄层;步骤三:制备疏水固定相薄层拆除所述模具,取下方的所述玻璃板作为基板,并在所述基板上划出边界线,刮除所述基板上所述边界线一侧的亲水固定相薄层,并挨着所述基板的两侧和所述边界线垫入滤纸条,将另一块玻璃板覆盖在所述基板上,夹紧所述玻璃板和所述基板制成模具,往所述模具的空白端缓慢注入所述疏水聚合液,所述疏水聚合液填充所述模具的内部空间,然后将所述模具置于紫外灯下1cm~1.5cm处照射25min~35min,紫外光的波长为254nm,促使所述疏水聚合液在所述模具内进行聚合反应,在所述玻璃板和所述基板之间形成所述疏水固定相薄层,同时,所述疏水固定相薄层与所述亲水固定相薄层在所述边界线处键合连接,两者组成一个双固定相薄层,依附在所述基板上;步骤四:活化处理拆除所述模具,将依附有所述双固定相薄层的所述基板浸入甲醇或乙醇中处理6~12h,取出,干燥后,浸入浓度为0.3~0.6mol/L的H2SO4溶液中,50~80℃下水浴处理2~3h,取出,冲洗,干燥后,得到所述双固定相薄层色谱板。
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