[发明专利]一种从中国蜂胶水提物中分离纯化咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸的方法有效

专利信息
申请号: 201510030894.3 申请日: 2015-01-21
公开(公告)号: CN104557520A 公开(公告)日: 2015-04-29
发明(设计)人: 李爱峰;玄红专;柳仁民;孙爱玲 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C07C59/52 分类号: C07C59/52;C07C59/64;C07C51/42;C07C51/47
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 252059 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种从中国蜂胶水提物中分离纯化咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸的方法,是以中国蜂胶为原料,经过下述步骤:(1)中国蜂胶水提物的制备;(2)醇沉;(3)大孔吸附树脂粗分离;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化。用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,流动相为甲醇-水,得到3种高纯度的成分,经鉴定分别是咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸。本工艺过程绿色环保,对环境无严重危害,综合成本低。
搜索关键词: 一种 中国 蜂胶 水提物中 分离 纯化 咖啡 阿魏酸 方法
【主权项】:
一种从中国蜂胶水提物中分离纯化咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸的方法,其特征是,步骤为:(1)中国蜂胶水提物的制备:将中国蜂胶冷冻,粉碎,用蒸馏水加热提取,过滤,水提液自然冷却至室温,将上层凝固的蜂蜡除去,下层水溶液经减压浓缩至相对密度为1.2左右;(2)醇沉:向上述浓缩液中加入95%乙醇至乙醇含量为70%左右,静置过夜,取上清液浓缩得浸膏;(3)大孔吸附树脂粗分离:将上述浸膏用适量水溶解后上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,再依次用20%、40%、60%、80%、95%乙醇‑水溶液为流动相梯度洗脱,收集20%乙醇洗脱部分,浓缩,得样品1;(4)半制备型高效液相色谱分离纯化:将样品1用半制备型高效液相色谱分离纯化,色谱柱为C18 SMB 100柱 (400 mm×25.4 mm I.D., 10 μm),流动相为甲醇‑水(15:85,V/V),检测波长为280 nm,收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,即得到所要分离的单体化合物(咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸)。
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