[发明专利]一种羟基石墨烯包覆钕掺杂的钴酸锂复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种羟基石墨烯包覆钕掺杂的钴酸锂复合正极材料的制备方法，该钕掺杂复合钴酸锂的化学式为LiCo_1-xNi_xNd_yO₂，其中：x=0.35-0.45，y =0.01-0.025，该方法包括如下步骤：（1）制备钕掺杂复合钴酸锂，（2）制备羟基氧化石墨烯材料，（3）包覆。本发明制备的复合正极材料，先将高镍掺杂的钴酸锂，进一步掺杂稀土元素Nd来改性以提高物质活性，然后在其表面嵌入包覆一层羟基石墨烯材料，进一步提高其导电性能和循环稳定性。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的首次放电可逆容量和较长的使用寿命。

主权项

一种羟基石墨烯包覆钕掺杂的钴酸锂复合正极材料的制备方法，该钕掺杂复合钴酸锂的化学式为LiCo_1‑xNi_xNd_yO2，其中：x=0.35‑0.45，y =0.01‑0.025，该方法包括如下步骤：（1）制备钕掺杂复合钴酸锂按照上述化学式中的Li、Ni、Co、Nd的摩尔量称取乙酸锂、氯化镍、氢氧化钴、硝酸钕，备用； 将上述氯化镍溶于水配置成1‑2mol/L的氯化镍溶液，将上述硝酸钕配置成0.05‑0.1mol/L的硝酸钕溶液，将这两种种溶液混合均匀得到混合盐溶液；配置浓度为3‑4mol/L的氢氧化钠溶液，配置浓度为1‑2mol/L的氨水溶液；将氨水溶液缓慢加入到上述混合盐溶液中，其中氨水溶液和混合溶液体积比为1:4‑6，搅拌1‑2h，搅拌均匀后加入已称取的氢氧化钴，充分搅拌15‑20min，待氢氧化钴表面完全浸润；将上述氢氧化钠溶液通过蠕动泵加入到上述浸润由四氧化三钴的混合溶液中，控制反应的pH值在10‑11范围内，反应的温度在60‑75℃范围内，搅拌速度在400‑500/min范围内，溶液添加结束后继续搅拌，陈化后，固液分离，用去离子水洗涤至pH小于8，烘干，烧结氧化，得到钕掺杂复合钴酸锂前驱体；将钕掺杂复合钴酸锂前驱体与上述称量好的草酸锂混合，将混合料在行星球磨机中以转速300‑400r/min球磨10‑15h，干燥，烧结得到钕掺杂复合钴酸锂；（2）制备羟基氧化石墨烯材料将氧化石墨加入到有N，N‑二甲基甲酰胺中，超声搅拌制备质量浓度为1‑1.5g/L的氧化石墨烯悬浮液，随后往氧化石墨烯悬浮液中加入羟基苯胺的丙醇溶液，并在90‑95℃下回流15‑20min，得到羟基氧化石墨烯材料，其中，所述羟基苯胺的醇溶液的质量浓度为1‑1.5g/L，氧化石墨烯与羟基苯胺的质量比为1：1‑2；（3）包覆将所述钕掺杂复合钴酸锂、羟基氧化石墨烯与水合肼在80℃下回流6‑8h，其中钕掺杂复合钴酸锂、羟基氧化石墨烯与水合肼的质量比为100:5‑10:20‑30，过滤，烘干，得到羟基石墨烯包覆的复合正极材料。