[发明专利]一种催化体系可循环使用的2,5-呋喃二甲醛的制备方法在审
申请号: | 201410834527.4 | 申请日: | 2014-12-26 |
公开(公告)号: | CN104478834A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 邓晋;徐海;汪鹏;丁飞焦;丁帆;徐强;许圣春 | 申请(专利权)人: | 合肥利夫生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;B01J31/28 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230031 安徽省合肥市高新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明催化体系可循环使用的2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于:将哌啶氮氧化物催化剂、催化剂活化剂和添加剂碱金属卤化物加入到有机溶剂中,构成催化体系,加入5-羟甲基糠醛,在空气中室温下搅拌,获得含目标产物2,5-呋喃二甲醛的反应混合液;对反应混合液进行固液分离、减压浓缩实现产物的分离提纯以及催化体系的循环再生。本发明的制备方法所用的催化剂廉价易得;反应时间短,高效节能;目标产物收率高达92%,副产物量很少;并且催化体系能够重复使用,废物排放少,绿色环保;对设备要求很低,设备投资小,具有十分重要的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 体系 循环 使用 呋喃 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种催化体系可循环使用的2,5‑呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:a、将哌啶氮氧化物催化剂、催化剂活化剂和添加剂碱金属卤化物加入到有机溶剂中,构成催化体系,在所述催化体系中加入5‑羟甲基糠醛,构成原料混合液,在空气中室温下搅拌所述原料混合液12h,使得5‑羟甲基糠醛在哌啶氮氧化物催化剂和催化剂活化剂的催化作用下、在空气的氧化作用下进行氧化反应,获得含目标产物2,5‑呋喃二甲醛的反应混合液;在所述反应混合液中固相为催化剂活化剂和添加剂碱金属卤化物,液相包括目标产物2,5‑呋喃二甲醛、未反应完的原料5‑羟甲基糠醛、有机溶剂及催化剂;b、对所述反应混合液通过过滤进行固液分离得固相和液相,其中固相为由催化剂活化剂和添加剂碱金属卤化物构成的无机反应残渣;对所述液相进行蒸发浓缩,得到冷凝液和浓缩液,所述冷凝液为液相中大部分的有机溶剂,所述浓缩液由目标产物2,5‑呋喃二甲醛、未反应完的原料5‑羟甲基糠醛、未完全去除的有机溶剂及催化剂构成;然后再对所述浓缩液冷却结晶,所得晶体即为产物2,5‑呋喃二甲醛,剩余液体为由未反应完的原料5‑羟甲基糠醛、未完全去除的有机溶剂及催化剂构成的母液;c、将所述母液和所述无机反应残渣混合后,再加入所述冷凝液,重新构成催化体系,用于步骤a。
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