[发明专利]一种山茱萸药材多指标快速检测方法

摘要

本发明提供一种山茱萸药材多指标快速检测方法，包括采集山茱萸药材；用高效液相法测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷含量，用烘干法测定水分含量，用冷浸法测定浸出物含量；集山茱萸药材粉末的近红外光谱数据；近红外光谱建模波段光谱预处理；建立山茱萸药材中水分、浸出物、莫诺苷和马钱苷含量的快速检测模型；所建模型用于快速测定山茱萸药材中水分、浸出物、莫诺苷及马钱苷含量。本发明引入近红外光谱技术作为山茱萸药材中水分、浸出物、莫诺苷及马钱苷含量的快速检测方法，与传统方法相比，所建的分析方法能快速判断药材质量是否合格，确定药材是否能进入后续生产工艺环节，满足生产中快速、高效的要求，具有现场药材筛选和质量全面评价的应用前景。

主权项

一种山茱萸药材快速检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现：（1）采集山茱萸药材：采集不同批次和日期的山茱萸样本，药材经粉碎后，过60目筛，得到粒度均匀的山茱萸药材粉末；（2）测定各质控指标：取水分含量、浸出物含量、莫诺苷及马钱苷含量作为山茱萸药材的关键质控指标，采用烘干法测定水分含量，采用冷浸法测定浸出物含量，山茱萸药材经过预处理后，采用高效液相色谱法测定莫诺苷及马钱苷含量；（3）采集山茱萸药材近红外光谱数据：称取山茱萸药材粉末，置于称量瓶中，保持粉末表面平整，采用漫反射法采集近红外光谱，以空气为参比，扫描次数为32，分辨率为8 cm‑1，扫描光谱范围为4000‑12000 cm‑1；（4）近红外原始光谱的预处理：采用马氏距离、样品杠杆值和学生残差的方法判断异常样品，继而对剔除了光谱异常值的光谱进行预处理，具体如下：（a）山茱萸水分含量模型采用一阶导数+矢量化归一（SNV）预处理；（b）山茱萸浸出物含量模型采用矢量化归一（SNV）光谱预处理；（c）山茱萸的莫诺苷含量及马钱苷含量模型分别采用矢量化归一（SNV）和多元散射校正预处理；（5）选择山茱萸药材各质控指标建模波段，建立近红外定量模型：将山茱萸样品的近红外光谱经过光谱预处理后，其建模波段选择为：水分模型建模波段为7502.1‑4597.7 cm‑1；浸出物模型建模波段为6102‑4246.7cm‑1；莫诺苷和马钱苷含量模型建模波段为7502.1‑6098.1cm‑1和5450.1‑4246.7 cm‑1，采用偏最小二乘（PLS）法建立近红外光谱与上述各质控指标之间的定量校正模型；（6）校正模型的验证：用步骤（3）所述的验证集样品对步骤（5）所述的模型进行验证，采用和校正集样品光谱相同的预处理方法后，导入已建校正模型，验证模型的性能，当测得的未知山茱萸药材的水分含量≤16.0%，浸出物含量≥50.0%，马钱苷含量≥0.60%，则判断该山茱萸药材为合格样品，符合质量要求。