[发明专利]一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法

摘要

本发明属于铜镍锰钎料元素分析技术，涉及一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法。本发明采用硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴处理铜镍锰钎料，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品溶解不完全以及实验步骤比较繁琐等疑难问题；通过采用经典化学法-硫代硫酸钠碘量法测定铜镍锰钎料中的铜，由于铜镍锰钎料没有主量元素相匹配的标准物质，故通过做共存元素干扰试验，确定共存元素对铜含量测定的干扰情况：共存元素镍和锰对铜含量的测定无影响，但其共存元素钴由于其本身固有的颜色，影响滴定终点的判断，近而影响滴定结果的准确性，综合上述干扰情况，本发明选取不含钴元素或钴含量不大于0.05％的镍铜合金标准物质作对照，提高了分析测量的准确度。

主权项

一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法，其特征在于：(1)、在测定过程中使用的试剂如下：(1.1)、氟化铵溶液：200g/L；(1.2)、淀粉溶液5g/L：称取1g可溶性淀粉，加入少量水，使成糊状，然后缓慢倒入200mL沸水中，搅拌煮沸，溶解后冷却，淀粉溶液现用现配；(1.3)、硫酸：1+4；(1.4)、硫氰酸钾溶液，100g/L：称取20g硫氰酸钾，置于400mL烧杯中，加入50mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀；(1.5)、碘化钾：固体；(1.6)、质量分数不小于99.9％的铜标准溶液：2.00mg/mL，称取2.0000g纯铜，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸1+1，加热溶解，煮沸以除去氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.7)、硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.04mol/L，称取硫代硫酸钠10g，溶于1000mL刚经煮沸而后冷却的水中，混匀；(1.8)、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；(1.9)、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；(1.10)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；(2)、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下：(3.1)、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；(3.3)、制备标准物质溶液将分析步骤(3.1)的不含钴元素或钴含量不大于0.05％的镍铜合金标准物质置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；(3.4)、滴定系数的确定移取与被测试料中含铜量相当的铜标准溶液三份，置于200～300mL烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；分别加入5mL氟化铵溶液和4g碘化钾，在暗处放置2min～4min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氰酸钾溶液，5～6mL淀粉溶液，继续滴定至溶液淡蓝色消失，即为终点；在三份铜标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液毫升数极差不超过0.05mL的情况下，取其平均值；按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度：T＝V1×C/V2式中：T‑硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V1‑分取铜标准溶液的体积，mL；C‑铜标准溶液的浓度，g/mL；V2‑滴定时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的平均值，mL；(3.5)、样品及标准物质中铜的测定在上述(3.2)及(3.3)中分别加入5mL氟化铵溶液，4g碘化钾，在暗处放置2min～4min后取出，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，再加入10mL硫氰酸钾溶液，5～6mL淀粉溶液，继续滴定至溶液淡蓝色消失即为终点；(4)、计算测量结果，得到铜含量；按下式计算待测元素的百分含量：w(Cu)％＝T×V/m0式中：T‑硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定度，g/mL；V‑滴定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m0‑称样量，g。