[发明专利]一种在反相微乳液体系中制备二硫化钼微球的方法有效
| 申请号： | 201410758657.4 | 申请日： | 2014-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN105731542B | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 田志坚;姜玉霞;阎立军;潘振栋;胡胜;王冬娥;迟克彬;李鹏;李梦晨;李佳鹤;李发永;李敏;庞新梅;罗琛;于宏悦 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 姚亮 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种在反相微乳液体系中硫化、还原可溶性钼源制备二硫化钼微球的方法，具体方法如下：a、分别以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X‑100)、正己醇、环己烷和可溶性钼源水溶液为表面活性剂、助表面活性剂、油相和水相制得反相微乳液A；b、向反相微乳液A中加入含硫源和还原剂的水溶液制得反相微乳液B；c、将反相微乳液B转移至水热反应釜中于一定温度下晶化热处理一定时间后，分离、洗涤和干燥上述反应产物，可得二硫化钼微球。本发明制备方法简单，反应条件温和，经扫描电镜和透射电镜表征制备的二硫化钼微球具有实心或空心、表面光滑或褶皱等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 反相微 乳液 体系 制备 二硫化钼 方法 | ||
【主权项】：
1.一种在反相微乳液体系中制备二硫化钼微球的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)采用聚乙二醇辛基苯基醚Triton X‑100、正己醇、环己烷和可溶性钼源水溶液构建反相微乳液A；其中，先将Triton X‑100、正己醇和环己烷混合，然后在搅拌条件下滴加可溶性钼源的水溶液，得到反相微乳液A；搅拌速度为50～1000rpm；(2)向反相微乳液A中加入含可溶性硫源和还原剂的水溶液，形成反相微乳液B；或，当钼源中含硫元素时，向反相微乳液A中加入还原剂的水溶液，形成反相微乳液B；或，向反相微乳液A中加入具有还原性的可溶性硫源水溶液，形成反相微乳液B；其中，反相微乳液B中总水的摩尔量/聚乙二醇辛基苯基醚的摩尔量为2.5～18.5。(3)反相微乳液B进行晶化反应，分离固体产物得到二硫化钼微球；其中，晶化反应温度为80～240℃，反应时间为0.5～100h。
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