[发明专利]一种自支撑的二维过渡金属/金属氧化物混相纳米片的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410757384.1 申请日: 2014-12-10
公开(公告)号: CN104384527A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 任志宇;孔令俊;吴君;杜世超;付宏刚 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y30/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种自支撑的二维过渡金属/金属氧化物混相纳米片的制备方法,本发明涉及一种二维纳米材料的制备方法,它为了解决现有制备自支撑的二维过渡金属/金属氧化物混相纳米片的方法,存在工艺复杂、反应条件苛刻以及过渡金属氧化物导电性差的问题。本发明混相纳米片的制备方法:首先,将无机过渡金属盐、有机胺、醇和水混合形成金属离子的有机胺配合物的浑浊液;然后,在高温溶剂热条件下进行反应,使其生成金属/金属氧化物混相纳米片的前驱体;最后,在惰性气体保护下,高温热处理控制二维金属/金属氧化物混相纳米片的结晶程度。本发明的制备方法工艺简单,对设备要求低,得到的混相纳米片具有良好的导电性。
搜索关键词: 一种 支撑 二维 过渡 金属 氧化物 纳米 制备 方法
【主权项】:
一种自支撑的二维过渡金属/金属氧化物混相纳米片的制备方法,其特征在于是按下列步骤实现:一、将过渡金属无机盐与水混合配制成摩尔浓度为0.025~0.1mol/L的无机盐水溶液,在25℃、搅拌条件下依次加入有机胺和醇,使过渡金属无机盐与有机胺的摩尔比为1:3~15,水与醇的体积比为1:1~3,继续搅拌均匀得到含有金属离子的有机胺配合物的浑浊液;二、将步骤一所得的含有金属离子的有机胺配合物的浑浊液转移至高压反应釜中,在120~200℃下溶剂热反应6~24h,冷却至25℃,然后将反应物进行分离、洗涤后置于烘箱中干燥,得到过渡金属/金属氧化物纳米片的前驱体;三、在惰性气体保护下,将步骤二所得过渡金属/金属氧化物纳米片的前驱体放置于管式炉中,以1~5℃/min的升温速度,升温至300~600℃焙烧1~4h,冷却至室温,即得到二维过渡金属/金属氧化物混相纳米片;其中步骤一中所述的过渡金属无机盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴或醋酸钴;所述的有机胺为十二胺、十四胺、十六胺或十八胺;所述的醇为乙二醇、异丙醇或乙醇。
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