[发明专利]一种单烯丙基三苯胺的制备方法

摘要

一种单烯丙基三苯胺的制备方法，属于激光打印机中有机光导器件材料制备领域。提供一种增加三苯胺的溶解性、减弱材料的脆性，增加材料的电荷传输能力的单烯丙基三苯胺的制备方法。所述方法在制备的三苯胺基础上引入了烯丙基官能团，合成了单烯丙基三苯胺。采用该方法制备的单烯丙基三苯胺，其脆性得到减弱，可以作为传输材料使用，采用该材料制备的光电器件具有良好的光电性能。

主权项

 一种单烯丙基三苯胺的制备方法，其特征在于：包括三苯胺的制备和单烯丙基三苯胺的制备两步骤；所述三苯胺的制备步骤为，在2L的圆底三颈烧瓶中，加入176g磨碎的二苯胺、204g碘苯、11g硝基苯、138g细粉状的无水碳酸钾及5g铜粉，在强烈搅拌下，加热使液体沸腾，控制温度使硝基苯在空气冷凝管上1/3部分凝结，反应生成的水与少量硝基苯及碘苯一同蒸出，通过冷凝器使其凝结，将馏出物用少量无水硫酸钠干燥除去水分，再经分液漏斗将溶液返回，继续加热反应24h，待反应混合物稍冷后，转移到5L烧瓶中，其中的硝基苯及稍微过量的二苯胺用水蒸汽蒸馏除去，将反应混合物冷却，滤出沉淀，用水洗涤二次，每次400ml，将沉淀转移到2L烧杯里，用1L苯溶解，除去不溶物，用活性炭脱色至浅黄色，旋转除去溶剂．用乙酸乙醇重结晶二次，得到三苯胺；所述单烯丙基三苯胺的制备步骤为，取5g三苯胺溶于25mlCS₂中，置于冰浴中冷却，在搅拌的情况下加入5.5g无水AlCl₃，继续冷却1h，然后滴加溶有2.0ml烯丙基溴的20mlCS₂溶液，滴加完毕后，继续搅拌1h，加入5g冰，使AlCl₃水解，然后进行水蒸汽蒸馏，除去CS₂，此时溶液中有黄色沉淀产生，将沉淀滤出，用四氢呋哺溶解后，干燥，将该溶液液过滤，用活性炭脱色至溶液呈浅黄色，将其旋转蒸发抽干，用CH₃COOC₂H₅重结晶，得到黄色固体产品，即为单烯丙基三苯胺。