[发明专利]一种由芳香烯生成少一个碳原子的芳香醛的方法无效

专利信息
申请号: 201410720164.1 申请日: 2014-12-02
公开(公告)号: CN104402686A 公开(公告)日: 2015-03-11
发明(设计)人: 孟祥光;米春;廖小红 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07C45/28 分类号: C07C45/28;C07C47/54;C07C47/542;C07C47/55;C07C201/12;C07C205/44
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610064 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明涉及一种由芳香烯制备少一个碳原子的芳香醛的简易方法。以芳香烯为原料,乙腈为溶剂,过氧化氢为氧化剂,铜配合物为催化剂,常压下20~50℃搅拌反应0.5~3h,反应结束后冷却,分离即得相应芳香醛化合物。一步合成芳香醛方法的特点是短时间内,可得较高的转化率和产率、并且反应条件温和、催化剂制备简单、用量少,是一个耗资少、产出高、简易可行的绿色合成方法。
搜索关键词: 一种 芳香 生成 一个 原子 方法
【主权项】:
一种由芳香烯生成少一个碳原子的芳香醛的方法,以苯乙烯、对甲基苯乙烯、对氯苯乙烯、对硝基苯乙烯、对氟苯乙烯为原料,过氧化氢作为氧化剂,金属铜配合物为催化剂,溶剂为苯甲腈、苯乙腈、1,4‑二氧六环、二氯甲烷、乙腈中的一种,按浓度比(单位:摩尔比mol/mol)过氧化氢:芳香烯:催化剂=50:50:1~500:50:1的量进行反应,在常压,20~50℃条件下搅拌反应0.5~3h,产物分别为苯甲醛、对甲基苯甲醛、对氯苯甲醛、对硝基苯甲醛、对氟苯甲醛以及甲醛,减压蒸馏,收集芳香醛沸点附近的馏分,即得到相应芳香醛化合物;其特征在于:所述的催化剂铜配合物是以氯化铜和1,4,8,9‑N,N,N,N‑双(乙酰丙酮)二乙二胺配位而成,催化剂由如下方法制得:称取1.65g CuCl2.2H2O加入到100mL烧瓶中,然后向其中加入干燥过的丁醇30mL,搅拌下微热,待固体完全溶解后,向其中慢慢滴入1.3mL乙二胺,待乙二胺滴完后,搅拌约3‑5 min,向其中慢慢滴入2mL乙酰丙酮,升温至回流,持续搅拌约8h,室温冷却,将其置于冰盐浴上,向其中加入15mL甲醇,保持15min,然后将油层分离出来,向油层中加入蒸馏水,用力搅拌得到浅绿色沉淀,过滤,固体产物依次用热水、冷甲醇洗涤,真空干燥,得纯产品。
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