[发明专利]一种连续催化加氢还原制备CLT酸的方法

摘要

本发明公开了一种连续催化加氢还原制备CLT酸的方法，该方法是在一套喷射环路连续反应器内进行，该方法采用喷射环路连续反应器，简化了催化加氢还原工艺流程，提高了加氢还原的效率；同时该方法能够有效降低间歇催化加氢还原反应过程中由于频繁过滤而造成催化剂的流失损耗，实现催化剂的内循环利用，以提高催化剂寿命；另外，利用该方法连续催化加氢还原制备CLT酸时，反应釜体积较小，反应稳定性好，反应产物中脱氯产物含量较低，选择性高，副产物较少，残留主硝基物的含量也较低，硝基转化率高达99.80％以上。

主权项

一种连续催化加氢还原制备CLT酸的方法，其特征在于，该方法通过一套喷射环路反应系统来实现，该喷射环路反应系统包括顶部装有喷射器的反应釜、循环泵、冷却器、过滤器、气液分离器和还原液接受罐；该方法的步骤如下：(1)在顶部装有喷射器的反应釜内，首先加入CLT酸硝化物的水溶液，然后加入负载镍催化剂，整个反应系统用氮气置换空气两次，再用氢气置换氮气两次后，启动喷射环路连续反应器循环泵使物料循环，将连续反应器内的物料温度升至60‑65℃，连续通入氢气，保持反应系统内的氢气压力为1.5‑2MPa进行反应；(2)将反应釜内的物料循环反应2‑3小时后，保持物料循环的条件下，再用计量泵以稳定的流量向喷射环路连续反应器中泵CLT酸硝化物水溶液，同时控制系统反应温度在60‑65℃；在用计量泵向喷射环路连续反应器中泵入CLT酸硝化物水溶液的同时，开启喷射环路连续反应系统中在线过滤器的出料自控阀门，将催化加氢还原完成的CLT酸水溶液经过在线过滤器过滤后进入气液分离器内，还原液经过气液分离后进入还原液贮槽内。