[发明专利]一种2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法无效
| 申请号： | 201410633228.4 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104387277A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C205/45 | 分类号： | C07C205/45;C07C201/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-硝基-3-苯基苯丙酮的合成方法：本发明以丙二酸二乙酯为原料，通过与金属钠、无水乙醇作用合成苄基丙二酸二乙酯；苄基丙二酸二乙酯于苯酚、无水氯化锌、硝酸在回流反应装置中充分反应，利用甲苯结晶制得3-苄基-4-硝基香豆素，经3-苄基-4-硝基香豆素与氢氧化钠、硫酸合成出2-硝基-3-苯基苯丙酮，本发明所用原料价廉易得，产物具有纯度高、收率好等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯基 丙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑硝基‑3‑苯基苯丙酮的合成方法，其特征在于苄基丙二酸二乙酯的合成:(1)在干燥的250mL的三角瓶上配置带氯化钙干燥管的回流冷凝管和滴液漏斗，瓶中迅速放入切成条的金属钠4.2g，并由滴液漏斗滴加80mL无水乙醇；(2)维持体系呈微沸状态，等金属钠作用完全后，将三角瓶置于磁力搅拌器上，边搅拌边用另一个滴液漏斗缓慢加入25mL丙二酸二乙酯；(3)然后在80℃的水浴上加热5min，在滴加20mL苄基氯，此后回流15min，冷却后加入90mL去离子水，用分液漏斗分出酯层，用25mL乙酸乙酯萃取水相，合并酯及乙酸乙酯，先常压蒸去乙酸乙酯，在减压蒸馏，收集馏分，得无色油状液体苄基丙二酸二乙酯。
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