[发明专利]一种草酸二氟硼酸锂盐的串联一锅法合成方法有效
| 申请号： | 201410621920.5 | 申请日： | 2014-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN104387411B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 周阳 | 申请（专利权）人： | 周阳 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司21100 | 代理人： | 侯景明 |
| 地址： | 100022 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种草酸二氟硼酸锂盐的串联一锅法合成方法，该方法特点是在反应釜中依次加入溶剂、锂盐、氟化硼或其络合物、草酸和反应助剂等原料，在0~100℃下反应2~10小时。反应完毕后溶剂及副产物通过蒸馏排出反应釜外并冷凝回收。产物经重结晶和干燥，可直接得到纯度大于99%的产品，该方法生产效率高，操作安全简单，无需复杂的重结晶提纯，是一种适合工业化生产的草酸二氟硼酸锂制备工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 草酸 硼酸 串联 一锅 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种草酸二氟硼酸锂盐的串联一锅法合成方法，其特征为所述方法通过以下步骤实现：a将原料锂盐、氟化硼气体或含氟化硼的络合物、草酸、反应助剂及溶剂加入反应釜，在温度20~80℃和压力0.1~0.2Mpa下反应，反应时间为2~10小时，所得反应液经过下述步骤：b浓缩;c结晶;d分离;e干燥，即获得高纯度草酸二氟硼酸锂成品;其中，所述的锂盐为草酸锂；所述的氟化硼的络合物为三氟化硼‑乙醚，其中氟化硼与锂盐的投料摩尔比为2:1；所述的草酸与锂盐投料摩尔比为1:1；所述的反应助剂为三甲基甲氧基硅烷；其中，三甲基甲氧基硅烷与锂盐投料摩尔比为2:1；所述的反应溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈、乙酸乙酯等中的一种或几种，溶剂加入量与锂盐投料量质量比为2:1~20:1。
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